【国家计量标准(JJ)】 甲醛气体检测仪检定规程

JJG1022—2007
甲醛气体检测仪检定规程
VerificationRegulationof
Formaldehyde Gas Analyzer
JJG1022—2007
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2007年2月28日批准，并自2007年5月28日起实施。
归口单位：全国环境化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释1范围
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甲醛气体检测仪检定规程
本规程适用于测量空气中甲醛含量的甲醛气体检测仪（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中的检验bzxZ.net
2概述
仪器的检测原理
般包括电化学传感器原理、
半停体气敏传感器原理和化学比色原理。采样方式有吸人式和扩散式两种。仪器主要由采样元件传感器、电子电路、显示器等组成。被测组分通过传感器转化为电信号，再通过电子电路转化为数字信号显示出甲醛浓度。
计量性能要
示值误
应符合表1的规定
示值误差
测量范围c/（μmol/mol）
0.01-0.103.2重复性
相对标准偏差应不大于5%。
3.3响应时间
表1示值误差
示值误寿限
LISHING
响应时间不大于90s；对扩散式采样方式的仪器，响应对吸入式采样方式的仪器，
METROLOGY
时间不大于180S。
3.4稳定性
3.4.1零点漂移
连续运行2h，零点漂移应不超过土10%FS。3.4.2量程漂移
连续运行2h，量程漂移应不超过土10%FS。通用技术要求
4.1外观及通电检查
4.1.1外观良好，结构完整，仪器表面无明显损坏等现象。仪器的标识应有：仪器名1
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称、型号、编号、制造厂名称、制造日期等。4.1.2仪器连接可靠，各旋钮或按键应能正常操作，显示部分应清晰、正常，附件应齐全，并附有制造厂的使用说明书。4.2绝缘电阻
对于使用交流电源的仪器，仪器的电源相、中联线对地的绝缘电阻应不小于20MQ。4.3绝缘强度
仪器电源的相、中联线对地的绝缘强度，应能承受交流电压1500V、50Hz.历时1min试验，无击穿或飞弧现象。5计量器具的控制
计量器具的控制包括首次检定、后续检定以及使用中检验。5.1检定条件
5.1.1检定环境条件
5.1.1.1环境温度：（1035）℃，温度波动不天于±2℃，相对湿度：≤85%。5.1.1.2大气压力：（85~110)kPa，压力波动不大于±0.5kPac5.1.1.3交流供电电源电压：（220±22)V，（50±1）Hz。5.1.1.4应无影响仪器正常工作的电磁场干扰。5.1.1.5通风良好，检定环境中应无影响检测准确度的干扰气体。5.1.2检定用标准物质及设备
5.1.2.1三聚甲醛扩散管标准物质检定中采用国家二级三聚甲醛扩散管标准物质【编号：GBW（E）080921]，扩散率扩展不确定度不大于2%（k=2）。5.1.2.2甲醛动态配气装置
甲醛动态配气装置主要性能指标见附录A。5.1.2.3零点气体
压缩空气、合成空气或环境空气均可作为零点气。空气通入仪器前需经活性炭纯化。
5.1.2.4与检定用气体钢瓶和动态配气装置配套使用的气体减压阀、气路管件、活性炭纯化管等。
5.1.2.5气体流量计2个：准确度级别不低于4级，测量范围：（0~1000）mL/min。5.1.2.6温度计：分度值0.1℃。5.1.2.7大气压力计：分度值100Pa5.1.2.8秒表：分度值0.1s。
5.1.2.9绝缘电阻表：10级500V。5.1.2.10绝缘强度测试仪：电压不小于3kV，电流不小于100mA，频率为50Hz。5.2检定项目
检定项目见表20
检定项目
外观及工作正常性检查
绝缘电阻
绝缘强度
示值误差
重复性
响应时间
零点漂移
量程漂移
注：1
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表2检定项目一览表
首次检定
后续检定
“+”为需要检定项目：“_”为不需要检定项目使用中检验
经安装及维修后对仪器计量性能有影响时，其后续检定按首次检定要求进行。对于已设定测定时间的仪器，没有响应时间项目要求。3
稳定性计量性能试验（零点漂移、量程漂移）只对固定式仪器作为要求，对便携式仪器没有此项目要求。
5.3检定方法
5.3.1外观及通电检查
按4.1要求手动目视进行。
5.3.2绝缘电阻
仪器不接电源，打开仪器电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子，接到仪器电源插头的相、中联线上，另一个接线端子接到仪器的保护接地端子（或机壳）上，施加500V的直流电压，持续5S，测量绝缘电阻值。采用低压干电池的仪器，可不作此项试验。
5.3.3绝缘强度
仪器不接电源。打开仪器电源开关。将绝缘装置的两根检验导线分别接到仪器电源插头的相、中联线上及仪器的保护接地端子（或机壳上）。试验时电压应平缓地上升到1500V，试验电压保持1min，然后将电压平缓地下降至0V。试验过程中不应出现击穿和飞弧现象（漏电电流设定为5mA）。采用低压于电池的仪器，可不作此项试验5.3.4示值误差
按图1连接标准气源、流量旁路系统及被检仪器（如果被检仪器自身带流量旁路系统，则可直接连接标准气源）。流量计
标准气源
流量控制器入口
旁通流量计
流量控制器出口
图1标准气源通人被检仪器的流量旁路系统被检仪器
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空气中低含量甲醛标准气体由三聚甲醛扩散管标准物质通过甲醛动态配气装置产生。仪器通电预热稳定后，按说明书要求，校准仪器的零点和示值。然后分别通人浓度约为0.08，0.5和1.2umol/mol的甲醛标准气体，记录仪器稳定示值。每点测3次，3次的平均值为仪器示值。按公式（1）计算示值误差Ac，取绝对值最大的Ac为示值误差。
C-Co×100%
式中：c—
仪器示值的平均值：
通人仪器的标准气体浓度值
5.3.5重复性
通入浓度约为0.5
次，每次测量前需用需
式中：S
momol空
气中甲醛标准气体，
气体校零
仪器的重复性；
仪器宗值；
一6次测量值的算术平均值，
待示值稳定后读值。重复测量6
计算仪器的重复性
测量次数，n=6。
5.3.6响应时间
通人零点气体校准仪器零点后，再通入约为0.5umol/mol的标准气体，读取稳定示值，停止通气
稳定值的90%时
证仪器回到零点，再通人上述标准气体，同时启动秒表，待示值升至停/秒表，记录秒表读数。按上述操作方法重复/3次，3次秒表读数
的算术平均值为仪器的响应时间。5.3.7稳定性
稳定性性能试验包活零点漂移和量程漂移。B
仪器通电预热稳定后，通人零点气体，将仪器调到零点（对指在正常工作条件下，
针式仪器将示值调到满量程5%MIN记为Z再通0%0.5μmol/mol 的标准气体，读取稳定示值为So而后通入零点MI尚R20mn记录仪器的零点值为Z.。再通入约为0.5umol/mol的标准气体，记录仪器稳定示值S.，连续运行2h，共测量7次。按公式（3），（4）计算零点漂移和量程漂移：Z.-Zo×100%
(St- Z.) - (So -Z)
2×100%
公式（3）和公式（4）中，FS为仪器技术要求中测量上限值。取△Z.和△.S,绝对值中最大值作为仪器的零点漂移和量程漂移。4
5.4检定结果的处理
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按本规程要求检定合格的仪器，发给检定证书；不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。
5.5检定周期
仪器的检定周期为1年。如果对仪器的测量结果有怀疑或仪器更换了主要部件及修理后应及时送检。
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METROL
附录A
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甲醛标准物质动态配气原理及溯源方法说明A.1甲醛动态配气装置
甲醛动态配气装置按照ISO6145标准气体的制备一动态配气方法标准要求进行设计。同时，由于采用三聚甲醛为甲醛配气原料的扩散管，这种扩散管扩散出来的是三聚甲醛而不是单分子甲醛，三聚甲醛必须经催化裂解成单分子甲醛。因此，需设计三聚甲醛裂解装置与动态配气系统连用。甲醛动态配气装置设计示意图见图A.1三聚甲醛
裂解器
稳压阀
纯化剂
A.2、甲醛动态配气原理
质量流量计
转子流量计
恒温槽
进样阀
混合稀释池
转子流量计
排空阀
图A.1甲醛配气装置示意图
ISO6145（8）：2003标准指出动态配气扩散管法在挥发性、腐蚀性、吸附性标准气体的配制中显示出较低的不确定度（1%3%）。动态配气扩散管法是建立在称量基础上的一种标准气体配制方法，它是利用装有欲配组分的扩散管在一定温度和压力下，其组分扩散率保持不变的原理，通过载带气体连续稳定地流过扩散池：将从扩散管稳定扩散出来的组分载带出来并进行稀释，以得到不同浓度的标准气体。用动态配气扩散管法产生的标准气体，吸附性小、方法准确度高、操作方便、扩散管寿命长，可以作为挥发性、腐蚀性、吸附性标准气体的发生装置。三聚甲醛扩散管扩散率可以通过称重法测得。已知三聚甲醛扩散管扩散率和载气流速，经裂解后甲醛配气浓度可用公式（A.1）计算：po VaT
XRm×103=276.699×
Co=TopMQ
式中：co—
配气浓度，umol/mol；
标准状态下大气压值101.325，kPa；po
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标准状态下理想气体摩尔体积，22.4L/mol：标准状态热力学温度值273.15K：环境温度，K；
环境压力，kPa;
组分气分子摩尔质量，g/mol；
扩散管的扩散率，ug/min；
-载带气与稀释气总流量，mL/min。A.3甲醛动态配气装置技术要求
甲醛动态配气装置主要性能指标见表A.1。另外，三聚甲醛裂解效率应为100%；气源应经活性炭纯化管纯化后，甲醛和三聚甲醛含量应小于10-10mol/mol。表A.1甲醛动态配气装置主要性能指标恒温槽温度
温度测量
误差/%
温度变化
总流量Q
流量测量
误差/%
流量变化
混合池压力力
压力测量
误差/%
压力变化
甲醛动态配气装置对甲醛配气结果引的不确定度分量甲醛动态配气装置引入的不确定度主要包括四部分：（1）气源的稳定性及流量测量引入的不确定度（2）稀释气体纯度（纯化剂）引入的不确定度：恒温槽温度变化及测量引入的不确定度：3
（4）裂解器的酸度和温度（裂解效率）引人的不确定度：（5）混合池压力变化及测量引入的不确定度；（6）混合池温度变化及测量引入的不确定度。A.4.1气源的稳定性及流量测量引人的不确定度混合池温度T
温度测量
误差/%
温度变化
甲醛动态配气过程中，稀释气和载带气的流量是通过质量流量计来测定的。质量流量计由皂膜流量计来校准并绘出校准曲线。皂膜流量计测定流量换算到标准状态由式（A.2）计算：V
式中：Q
稀释气流量，mL/min；
皂膜流量计体积，mL；
-实际压力，Pa:
101325
t——气体流过体积V的时间，s;T——环境温度，K。
由式（A.2）得：
[\] -[+[“]+[ +[\]
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由体积测量不确定度：u（V）)/V~0.3%，压力测量不确定度：u（p）/p~0.05%，时间测量不确定度：u（t）/t~0.1%和温度测量不确定度：u（T）/T~0.05%得到：u（Q)/Q~0.5%
气源经质量流量计等稳流后，流量变化相对标准偏差为0.5%。所以气源的稳定性及流量测量引人的相对标准不确定度为：u（Q)/Q=V（0.5%）2+（0.5%）2=0.71%。A.4.2稀释气体纯度引入不确定度评价稀释气体的纯度测量不确定度主要是指稀释气体中甲醛含量的测量不确定度。配气过程中，采用20cm×1cm活性炭纯化管纯化稀释气中的痕量甲醛，纯化后甲醛含量未检出（色谱仪器检测限10-mol/mohO以稀释气纯度测量所带来的不确定度可以忽略不计。
A.4.3恒温槽、混合池温度变化及测量引人的不确定度恒温槽、混合池温度变化相对标准偏差均为0.1%；均为0.1%；所以恒温槽/混合池温度变化及温度测量
恒温槽
混合池温度测量误差
入的相对标准不确定度为：
T/T=V2×L0.1%)+（01%))=0.2%
引人的不确定度
A.4.4裂解器的酸度和温度（裂解效率）实验研究表明
主聚甲醛在酸性条件下
来的不确定度可以愿略不计。
160℃时100%分解为甲醛
A.4.5混合池压力变化及测量引人的不确定度裂解效率带
混合池压力变化相对标准偏差为0.05%：混合池压力测量误差为为0.05%；所以混
合池压力变化及压力测量引人的相对标准不确定度为（p）/p=V（0.05%）+（0.05%）=0.07%综合考虑动态配气过程中各种可能影响结果的因素，可以得出：A.4）计算
态配气装置引人的扩展不确定度由式U
（u(p
2×/(0.71%)+(0.2%)+(0.07%)2
METROLOGY
2时，甲醛动
附录B
检定项目
外观及工作止常性检查
绝缘电阻
绝缘强度
示值误差
重复性
响应时问
零点漂移
量程漂移
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检定证书（内页）格式
技术要求
检定结果
附录C
检定项目
外观及工作正常性检查
绝缘电阻
绝缘强度
示值误差
重复性
响应时间
零点漂移
量程漂移
不合格项目
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检定结果通知书（内页）格式
技术要求
检定结果
附录D
检定日期：
仪器名称：
送检单位：
检定依据：
检定用标准和装置：
扩展不确定度：
一、外观及通电检查
二、绝缘电阻
三、绝缘强度
型号：
四、示值误差、重复性及响应时间标气
五、漂移
零点值
示值读数
结论：
检定员：
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检定记录格式
温度：
示值误差
重复性
℃相对湿度
出厂编号：
制造厂：
包含因子：
核验员：
100min
%气压：
量程：
响应时间
120min
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