【安全行业标准(AQ)】 地勘时期煤层瓦斯含量测定方法

备案号：20417—2007
中华人民共和国安全生产行业标准AQ1046—2007
代替MT/T77—1994
地勘时期煤层瓦斯含量测定方法Coalbed gas content measurement methods in geologiccal exploration period2007-03-30发布
国家安全生产监督管理总局
2007-07-01实施
规范性引用文件
术语及定义bZxz.net
地勘时期煤层瓦斯含量测定方法记录及送样
煤样脱气与气体分析
测定结果计算与评价
附录A（规范性附录）
附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
瓦斯含量测定记录表格式
不同温度下的饱和水蒸气压
不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压AQ1046—2007
AQ1046—2007
本标准由国家安全生产监督管理总局提出。本标准由全国安全生产标准化技术委员会煤矿安全分技术委员会归口。本标准替代MT/T77—1994，本标准为强制性标准执行。本标准起草单位：煤炭科学研究总院抚顺分院。本标准主要起草人：陈大力、姜文忠、孙晓军、张劲松、王辉跃、石永生。1范围
地勘时期煤层瓦斯含量测定方法本标准适用于在煤层地质勘探钻孔中采取煤芯测定煤层瓦斯含量及瓦斯成分。AQ1046—2007
本标准不适用于严重漏水钻孔、喷瓦斯钻孔、井下倾斜钻孔中测定煤层瓦斯含量，也不适用于测定岩石瓦斯含量。
2规范性引用文件
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。是否可使用这些文件的最新版本。GB/T212—2001煤的工业分析方法（eqvISO11722：1999）GB/T474—1996煤样的制备方法(eqvISO1988:1975）煤质及煤分析有关术语（eqvISO1213-2:1995）1996
GB/T3715
GB/T13610
GB/T15663
3术语及定义
GB/T1566
天然气的组成分析气相色谱法
煤矿科技术语煤矿安全
1995、GB/T3715—1996定义的术语适用于本标准。再定义以下术语。S
煤层瓦斯含量
在自然条件下
残存瓦斯含量
oalbedgascontent
立质量或单位体积煤体中所含有的甲烷及重烃气体量。residual gascontentin coal seam在1个大气压（1.013）
105Pa)条件下，解吸后残留在煤体中的瓦斯含量4地勘时期煤层瓦斯含量测定方法4.1采样
4.1.1仪器设备
煤样罐：罐内径大于60mm，容积足够装煤样400g(图1)，在1.5MPa压力下保持气密性，易装卸；瓦斯解吸速度测定仪（简称解吸仪，见图2)：量管体积800cm2，最小刻度4cm；温度计：0～50℃，分度1℃；
空盒气压计：80~106kPa，分度值0.1kPa；胸骨穿刺针头：型号16。
4.1.2采样前的准备
密封罐在使用前用清水洗净烘干（取下胶垫及密封圈）或风干。检查胶垫及密封圈是否可用，必要时给予更换。检查密封罐的气密性，加压至0.3～0.4MPa不得有漏气现象。禁止在丝扣及胶垫上涂润滑油。
解吸仪在使用之前，用吸气球提升量管内水面至零点，关闭螺旋夹（图2），放置10min量管内水面不动为合格。
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1—罐盖；
2——罐体：
3——压紧螺丝；
4——垫圈；
5、7——胶垫；
6——“o\型密封圈。
图1煤样罐结构图
4.1.3采取煤样
使用普通煤芯管钻取煤芯，一次取煤芯长度不小于0.4m。钻煤完后在提升钻具过程中，向钻孔反灌冲洗液，保持冲洗液经常充满钻孔（如因钻孔严重漏水达不到此项要求，需要在采样记录中注明），提升过程中应当尽量连续进行，如果因为机械故障中途停机，在孔深<200m以内，停顿时间不得超过5min；孔深>200m，停顿时间不得超过10min；孔深>500m，停顿时间不得超过20min；孔深>1000m，停顿时间不得超过30min。
采样时间应按附录A表A-1格式详细填写有关项目。其中几项操作时间的计时（精确到min）规定如下：
T,—起钻时间，min;
T.一钻具提至井口时间（按提完最后一根钻具计算），min；T3一一开始解吸测定时间（按解吸仪排气管与穿刺针头连接后打开弹簧夹的时间计算），min。煤芯提出钻口后，应当尽快拆开煤芯管，把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中暴露的时间不得超过8min。
取出煤芯后，对于柱状煤芯，采取中间含研石少的完整的部分；对于粉状及块状煤芯，要剔除研石、泥石及研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样，保持自然状态装入密封罐中，不可压实，罐口保留约10mm空隙。
先将穿刺针头插入罐盖上部的密封胶垫，用扳手拧上罐盖，同时并记录此时间为T3。再将解吸仪排气管与穿刺针头连接，立即打开弹簧夹8（图2)，并记录此时间为T3。4.2瓦斯解吸速度的测定
4.2.1解吸过程中操作顺序如下，首先用吸气球排气、吸气，将吸气球和吸气导管内的空气排出，将水2
槽内的水吸人集气瓶到零位线（图3)，然后再进行排水取气。1
6、8-
量管；
水槽；
螺旋夹；
吸气球；
温度计；
弹簧夹；
排水管；
排气管；
穿刺针头：
密封罐。
图2瓦斯解吸速度测定仪与密封罐示意图10
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4.2.2瓦斯解吸速度测定装置如图2所示。密封罐通过排气管9与解吸仪连接后，打开弹簧夹8，随即有从煤样泄出的瓦斯进人量管，打开水槽的放水管7，用排水集气法将瓦斯收集在量管内。吸气球；
取气导管；
集气瓶；
—水槽。
图3解吸取样装置
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4.2.3每间隔一定时间记录量管读数及测定时间，连续观测120min为止。读数间隔时间规定如下：开始观测前60min内，第一点间隔2min，以后每隔3～5min读数一次；第二个小时内每间隔10～20min内读数一次。
4.2.4如果量管体积不足以容纳120min内从煤样泄出的全部瓦斯，可以中途用弹簧夹8夹紧排气管，重新将液面提升至量管零点，同时向水槽内补足清水。然后，打开弹簧夹继续观测。4.2.5·上述观测应选择在气温比较稳定的地方进行。密封罐要保温防冻。4.2.6如果在解吸仪观测中没有瓦斯涌出，应当检查穿刺针头、排气管及密封罐上部排气孔是否堵塞。如果没有堵塞，则是瓦斯含量过小所至。此时，即可终止观测，送试验室测定。4.2.7上述观测结束后，抽出穿刺针头，将压紧螺丝稍加拧紧（用力适度，不可过紧，以免胶垫失去弹A表G3中,记录气温、水温及大气压力HOUS
性）。将观测结果填写到附录A
4.3损失瓦斯量的计算
4.3.1解吸气体积校正
将瓦斯解吸观测中得出的每次量管读数按公式（1)换算为标准条件下体积：NIHSI
（273.2+t）
式中：
一换算为标条件下的气体体积，cm；V。
体体积，cm
量管内的水温，℃；
量住高度，mm
-P2XV'
ti时水的饱和蒸汽压（见附录B)，kPa。P2—
将每次量管读数逐个换算填入附录A表A-2中，求出各观测时间的累计解吸瓦斯量。.（1）
4.3.2煤样解吸瓦斯时间的计算
煤样装罐前的暴路时间(t)是孔内暴露时间(t）与地表空气中暴露时间(t)之和，即为损失量时间。在钻井介质为清水和泥浆时，取芯管提至钻孔时，钻遇煤层时间为零时间。
半时的时间作为零时间钻共介质为泡沫或空气计算损失量时间为从零时间到装罐时间。to
煤样总的解吸瓦斯时间①。是装罐前的暴露时间(t)与装罐后解吸观测时间(t)之和，即T。=t+t，解吸观测时间从T，算起
人附录 A表 A-2 中
求出每个观测点的√+逐
4.3.3瓦斯损失量的计算
4.3.3.1图解法
以V。为纵坐标，以T=√t十t为横坐标，将全部测点标绘在坐标纸上。将开始解吸一段时间内呈直线关系的各点连线，并延长与纵坐标轴相交；直线在纵轴上的截距即为所求的瓦斯损失量（参见图4)。4.3.3.2解析法
因为煤样开始暴露一段时间内V。与T呈直线关系，即：V。=a+bT
（3）
式中a、b为待定常数，当T=0时，V。=a，a值即为所求的瓦斯损失量。计算a值前首先按图解法相同方式作图，由图大致判定呈线性关系的各测点。根据各点的坐标值，按最小二乘法求出α值。当解吸观测点比较分散或者解吸瓦斯量比较大时，采用解析法计算。4
记录及送样
-10008
煤样必须附带资料
采样记录表附录A中A.1，
取芯过程损失量
Jto+(min/2)
图4瓦斯损失量计算图
煤样瓦斯解吸速度测定记录表附录A中A.2；瓦斯损失量计算图及计算结果；c)
瓦斯煤样送验单附录A中A.3。
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上述资料一式两份，由送样单位审核无误后，一份寄给试验单位，另一份由送样单位留存。NI
采样记录中必须注明
采样地点地质情况(构造、火成岩、顶底板岩性等)，对煤质做简单的描述(粒度、污染程度、物理性质等)，对试验中发生的意外情况加以注明。5.3煤样罐标记煤样保存
用钢印打上编号及单位标记，由送样单位统一编号装入特制的试样箱内运送，箱内充以保温材料，在常温（20℃)下保存。试样及试验有关资料必须在采样后2～3d内发送给试验单位。煤样脱气与气体分析
6.1仪器设备和材料
脱气仪：
大量管（体积900cm2）2支，最小刻度4cm；小量管（体积300cm）1支，最小刻度2cm2。5
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球磨机(附球磨罐4个）。
气相色谱仪：符合GB/T13610一1992要求。托盘天秤：称量1000g，杆量1g。超级恒温器，最高工作温度95℃。胸骨穿刺针头：16号。
整套真空脱气装置，如图5所示。?
超级恒温器；
密封罐；
穿刺针头；
滤尘管；
集水瓶；
冷却管；
水银真空计：
隔水瓶；
吸水管；
排水瓶；
吸气瓶；
真空瓶；
大量管；
小量管；
取气支管；
水准瓶；
干燥管；
分隔球；
真空泵；
螺旋夹；
单向活塞；
三通活塞；
120°三通活塞。
图5真空脱气装置
6.2煤样检查与登记
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煤样送到试验室后，首先进行试漏。将密封罐沉入清水中，仔细观察5min，检查有无气泡冒出。如果发现有气泡渗出，经过处理(将缸盖或压紧螺丝拧紧)后，可以继续进行试验的即作为参考试样，否则为废品。将检查结果在报告中注明。一一检查瓦斯煤样送验单与罐号是否相符，试验资料是否齐全。经检查无误后，统一登记编号。然后尽快进行下一步测定工作。
6.3脱气前的准备工作
真空脱气装置各玻璃部件组装前要清洗、烘干。组装后，在吸气瓶11、真空瓶12及量管13、14（图5）充以适量的酸性饱和食盐水做限定液。真空系统各连接部分用真空封胶密封。真空活塞洗静后涂以真空封脂。在擦洗活塞时，要防止有机溶剂对仪器的污染。一一真空脱气装置使用前要严格试漏，要求真空系统在仪器最大真空度下放置240min，真空计水银液面上升不超过5mm。各量管在水准瓶放低情况下无气体渗漏，液面不动。—一仪器检修后要重新试漏。
6.3.1煤样粉碎前脱气
6.3.1.1预抽真空
煤样与脱气仪连接前，对仪器左侧真空系统抽空。达到最大真空度时停泵，观察真空计水银液面，在10min内保持不动为合格。
6.3.1.2煤样罐与脱气仪连接
首先关闭脱气仪的真空计，通过穿刺针头及真空胶管将密封罐与脱气仪连接（如密封罐上部胶垫压得过紧，插不进针头，需要将压紧螺丝稍加松动。6.3.1.3煤样脱气
煤样首先在30℃常温下脱气，直至真空计水银液面开始下降为止。然后，再将煤样加热至95～100℃恒温。每隔一段时间重新抽气，一直进行到每30min内泻出瓦斯量小于10cm，煤样中所含水分大部分蒸发出来为止。这一阶段脱气一般需360min左右。个别瓦斯含量大的煤样脱气时间需要适当延长。
煤样脱气终了后，关闭真空计，取下密封罐，迅速地取出煤样立即装入球磨罐中密封（参见6.3.2）。脱气过程中如集水瓶5积水过多妨碍气流通过时，应及时将积水排出。排水时要防止将真空系统中瓦斯抽出。
6.3.1.4气体体积的计量
读取量管读数时，应提高水准瓶，使量管内外液面齐平。同时并记录大气压力、气压表温度及室温，将观测结果填写到附录A表A-4中。如果三支量管不足以容纳全部脱出的气体时，可以将气体混合均匀后，将两支大量管的气体排出，保留小量管内的气体，同时记录排出的气体体积及相应的参数。脱气完了后，将气样大致按前后脱除气体体积比例混合。然后，取混合气样进行分析。对前后两次脱出气体分别取样分析计算。6.3.1.5采取气样
采取气样前，首先抬高水准瓶置于仪器木框上，使量管内气体处于正压状态，打开活塞K排空气样。用量管内气体冲洗梳形管，排除管内残留的限定液。然后，用医用注射器（带针头三通）通过取气口吸气，清洗取气支管及针头。连续清洗三次，每次吸气不少于20cm。清洗完了后，采取气样备做分析。用注射器取气样，随用随取，不得保存时间过长（不超过10min）。气样保存期间必须保持针头朝下倾斜状态，以免吸进空气。气样在贮气瓶中保存时间（由脱气终了算起）不超过120min。取气样终了后，必须用限定液将贮气瓶及梳形管中残留气体排除干净。以免影响下一次试验结果。6.3.1.6气体分析
采用气相色谱仪按气相色谱法（GB/T13610一1992天然气的组成分析标准）进行气体分析。测定AQ1046—2007
脱出气体中各种成分的体积百分比浓度。6.3.2
煤样粉碎
球磨罐使用前按本标准第4.1.2条进行气密性检查。煤样装罐时，如果块度较大，应事先将煤样在罐内捣碎至粒度25mm以下，然后拧紧罐盖密封。
煤样粉碎到粒度小于0.25mm的重量超过80%为合格。煤样粉碎后脱气和称重
煤样粉碎后脱气按本标准第6.3.1条进行，本阶段脱气要一直进行到真空计水银柱稳定为止。然后，关闭真空计，取下球磨罐，待罐体冷却至常温后，打开罐体，称量煤样重量（称准到1g）按GB474一1996《煤样的制备方法》缩制成分析煤样分析MavAa、Va按GB/T212—2001方法进行。剩余煤样保HOUS
留1个月后处理。
测定结果计算与评价
煤层自然瓦斯成分的计算
煤层自然瓦斯成分是根据煤样粉碎前脱气得到的气体成分计算的。设第一个阶段脱得到的混合有空气的气体通过气相色谱分析得出各种气体组分的浓度分别为：CH
C(O,)、C(N2)、C
式中：
、C(CO,）C(重烃)..，%。按公式（4)计算各种气体组分无空气基的浓度。A（N2）
A(CO2)
A（重烃）
A（N2）、A(CHZA(CO2）、A（重烃）煤层瓦斯含量的计算
C(N2)-3.57C(O2）
100-4.57C(O2
C(CH2)
100-4. 57C(0.)×100
C(CO2)
100-4.57C(O,)
C（重）
100-4.57C(O2)
·（4)
（5）
（6）
·（7）
分别为扣出空气后各种气体组分的浓度，%，即作为煤层自然瓦斯成分
煤样总瓦斯含量包括e采样过程中瓦斯损失量；煤样120min内解吸瓦斯量;粉碎前脱气瓦斯量；粉碎后脱气瓦斯量。得出的总瓦斯量（换算到标准状态）除以煤样可燃质重量，得出每克可燃质中含有的瓦斯量，称为采样地点煤层瓦斯含量。7.2.1两次脱气抽出气体体积的换算按公式(8)将两次脱气的气体体积换算到标准状态下的体积273.2
101. 3 ×(273. 2 +2) (P)
式中：
换算到标准状态下的气体体积.cm3：实验室温度，℃；
大气压力，kPa；
气压计温度，℃；
在室温t2下饱和食盐水的饱和蒸汽压，kPa（见附录C)。XV
.（8）
在实验室温度ti（℃）、饱和水蒸气压或饱和食盐水压P2（kPa）条件下贮气瓶内气体体积，cm。
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