【烟草行业标准(YC)】 卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法

ICS65.160
备案号：23594—2008
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T255—2008
主流烟气中主要酚类化合物的
高效液相色谱法
Cigarettes-Determination of major phenolic compounds in mainstreamcigarette smoke-High performance liquid chromatographic method2008-04-14发布
国家烟草专卖局
2008-04-14实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出
本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归YC/T255—2008
本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、南京卷烟厂。本标准主要起草人：谢复炜、土昇、廿学文，李栋、赵明月。1范围
主流烟气中主要酚类化合物的
测定高效液相色谱法
本标准规定了卷烟主流烟气中主要酚美化合物的测定方法本标准适用于卷烟主流烟气主要酚类化合物的测定。2规范性引用文件
YC/T255—2008
通世本标准的引用而成为本标准的条款。下列文件中的条款
是注自期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘读的)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据不标准达成协议的各方研究是否可使用这些文开的新版本
GB/T5606
GB/T6682
GB/T1960
2000.M0D)
风是不注
部务：辅祥
实验室用水规格和试车
的可用文件
0GBrf6682
最新版车适用下本标准。
1992neoSo696.1987)
看烟用常
规分断用吸烟机测定总粒相物和情油（GB/11969-2004.ISO4387:
捕集卷烟主流烟气中主要酚类化合物，博过高效液相色谱测定萃取样品中酚类化用玻璃纤
合物的浓度来主流烟气中主要南类化合物进行定量分析，A
除特别要求
均应使用牙析纯级武剂
GB/T6582的规定R
去离子水，
乙腊，色谱纯或会
折纯经
4.4乙酸。
应为蒸留水或同等纯度的水。
MO（使用前经
n45um想膜进滤）。
邻苯二酚、间-本
苯二酚，苯酚，邻-甲酚、间-甲酚、对-甲酚，纯度应大于97%4.5
4.6萃取溶液：1%（体积分酸水溶液。4.7酚类化合物标准溶液
4.7.1标准储备液：在50ml.烧杯中分别称量约100mg的邻*二酚、对-苯二酚，苯酚，邻甲酚、间甲酚，约20mg左右的间-苯二酚至50ml烧杯中（精确至0.0001g）。加入约30nL萃取溶液（4.6）完全溶解后.转移至100mL的棕色容量瓶中，用举取落液（4.6）定容至刻度。该标准储备液在4℃冰箱内存放，有效期为3个月。
4.7.2一级标准溶液：准确移取10mL标准储备液（4.7.1）至100ml.棕色容量瓶中用萃取溶液（4.6)定容至刻度。该级标准溶液在4℃冰箱内存放，有效期为3个月。4.7.3二级标准溶液：准确移取10mL-级标准溶液（4.7.2）至100ml棕色容量瓶中，用萃取溶液（4.6)定容至刻度。该二级标准溶液应在使用前配制。4.8酚类化合物校准溶液：分别准确移取lml、2ml5mL二级标准溶液（4.7.3），1ml..2mL一级标准溶液（4.7.2）至50mL棕色容量瓶中，用萃取溶液（4.6）定容至刻度。此五个标准溶液以及二级标准溶液（4.7.3）为系列标准校准溶液。该酚类化合物校准溶液应在使用前配制。1
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5仪器
5.1分析天平，精确至0.0001g。5.2高效液相色谱仪，应具有柱温箱、梯度洗脱功能、荧光检测器推荐色谱柱：150mmX4.6mm：固定相：Cls（LUNA）：填料粒度：5um。3水相滤膜，0.45um。
超声波振荡器。
6抽样
按照GB/T5605.1规定抽取实验室样品。分析步骤
卷烟的抽吸
按照GB/T19609的规定收集4支卷烟的总粒相物。7.2测定次数
每个样品应平行测定两次
7.3样品分析
7.3.1样品萃取
将捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片折叠放人200mL锥形瓶中，准确加入50ml萃取溶液（4.6），室温下超声萃取20min，静置5min取约2mL萃取液，用0.45um水相滤膜（5.3）过滤。处理好的样品萃取液应在3天内进行分析。7.3.2高效液相色谱仪
按照仪器说明书操作高效液相色谱仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：流动相A：1%乙酸水溶液；
流动相B：乙酸-乙-水（1+30+69）；柱温：30
柱流量：1tnL./min；
进样体积：10；
梯度：0min：流动相A80%，流动相B20%：40min：流动相A0%，流动相B100%：检测器：荧光检测器条件如表1所示。表1荧光检测器条件
时间/min
激发波长/nm
分析时间约为40min。
校准溶液和典型卷烟样品色谱图参见附录A中图A.1和图A.2。发射波长/nm
7.3.3测定
用高效液相色谱测定一系列酚类化合物校准溶液（4.8），得到7种酚类化合物的积分锋面积，用峰2
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面积作为纵坐标，微克每毫升（ug/mL)计的酚类化合物浓度作为横坐标分别建立了种酚类化合物的校正曲线。对校正数据进行线性回归，R应不小于0.99。测定烟气萃取样品·由样品中酚类的峰面积计算每一个卷烟烟气苯取样品中7种酚类化合物的浓度。注：间甲酚和对甲酚采用口前的技术手段不能得到完全分离，在色谐图上是以一个色谱峰的形式出现，因此以上两种化合物仅测定其总和，不单独进行测定。8结果计算
主流卷烟烟气中7种酚类化合物的传输量按式（1）计算：=exV
式中：
每支卷烟主流烟气中酚类化合物的传输量，单位为微克每支（ug/支）；C
萃取样喆中酚类化合物的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；萃取溶液体积，单位为毫升（mL）：每次测试抽吸卷烟的支数，单位为支以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至0.1g/支。平行测定的相对偏差应小于10%，9
精密度、回收率和检出限
本方法的精密度、回收率和检出限实验研究结果参见附录B。10检验报告
检验报告应包括以下内容。
依据本标准；
检验环境大气条件；
卷烟的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量；检验结果；
卷烟总粒相物产生量；
总粒相物中烟碱含量（或烟气烟碱量）：总粒相物中水分含量：
焦油量：
抽吸口数。
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附录A
（资料性附录）
色谱图示例
按照本标准所规定方法，对标准溶液和典型卷烟样品进行分析，所得到的液相色谱-质谱联用图如图A，1和图A2所示。
FLDIA.Ex=284.Em=332.TT(F:FLAVOR06110216-1.D)L
对-苯
苯酚：
间、对-
邻甲盼
FLD1A,x
对-苯二酚：
间苯一酚
邻-苯二酚；
苯酚：
间、对-甲酚：
邻甲盼。
332.TT(FAVOR61006B
标准溶液色谱图
图A.2典型卷烟样品色谱图
附录B
（资料性附录）
精密度、回收率和检出限实验研究结果本方法的精密度、回收率和检出限实验研究结果见表B.1。表B.1
本方法的精密度、回收率和检出限实验研究结果酸类化合物
测定变异系数/%
回收率/%
检测限/（ng/支）
对-苯爵
间-苯二酚
邻苯二酚
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（间、对）甲酚
邻-甲酚
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中华人民共和国烟草
行业标准
主流烟气中主要酚类化合物的
测定高效液相色谱法
YC/T2552008
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网址spc.net.cnwww.bzxz.net
电话：6852394668517548
中国标准出版社荣皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2008年5月第一版
印张0.75字数10千字
2008年5月第一次印刷
书号：155066：2-18758
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定价14.00元
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