【林业行业标准(LY)】 栲胶分析试验方法

ICS .71. 040. 99
中华人民共和国林业行业标准
LY/T1082—2008
代替LY/T1082—1993
烤胶分析试验方法
Test method for analysis of vegetable tannin extracts2008-03-31发布
国家林业局
2008-05-01实施
本标准代替LY/T1082-1993《拷胶检验方法》。本标准与LY/T1082—1993相比，主要变化如下：标准名称改为《拷胶分析试验方法》；增加了第2章“规范性引用文件”和第3章“取样”；在第4章中，增加了“测定环境的温度应为20℃士2℃”的要求；一增加了第5章“分析报告”的要求；LY/T 1082--2008
修改了附录C的标题和内容，为“几种拷胶测定沉淀时的温度校正系数（K)”；取消原附录B的标题和内容，将原附录E调整为附录B；取消了原附录D的标题和内容。
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出并归口。本标准负责起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准参加起草单位：内蒙古森工榜胶制品有限责任公司、广西武鸣烤胶厂、广西百色林化总厂。本标准主要起草人：陈筑鸿、吴冬梅、汪咏梅、吴在嵩。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—LY/T201-1972；
-GB/T2615-1981；
—LY/T1082—1993。
1范围
烤胶分析试验方法
本标准规定了各种拷胶的成品和半成品（浸提液和浓胶)的分析试验方法。本标准适用于各种拷胶的成品和半成品。2规范性引用文件
LY/T1082—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9724化学试剂pH值测定通则LY/T1639--2005铬皮粉
3取样
3.1成品的取样
3.1.1抽检样品时以批为单位，每批抽检袋数为3%，不得少于3袋，如一批在3袋以下应全部抽检。3.1.2取样时应采用不锈钢或硬质塑料制成的取样器（见图1），在袋内从上至下插入采取试样。将采取的试样混合均匀。以四分法缩分至约0.5kg。单位为毫米
图1取样器
3.1.3把样品等量分成两份，分别装入清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样。3.1.4样品制成后应尽快检验。保留样的保留期限为6个月。3.2半成品（浸提液和浓胶）的取样3.2.1取样前充分搅匀，用玻璃管取样，每样件取样约500mL。3.2.2将各样件混匀，再取样约1000mL，装于洁净干燥的棕色细口瓶内，紧塞密封。瓶签上注明样品名称、批号和取样日期。
3.2.3样品取样后应尽快检验。溶液样品贮存时间为1天。1
LY/T1082-2008
4试验方法
4.1分析条件要求
试验用水应符合GB/T6682规定的三级水。测定环境的温度应为20℃士2℃。4.2水分
4.2.1原理
将试验溶液进行蒸发后，在一定的温度下烘干至恒重，称量，然后计算试样的总固物和水分。4.2.2仪器
4.2.2.1一般实验室仪器。
4.2.2.2分析天平：感量0.0001g。4.2.2.3快速天平：感量0.01g。4.2.2.4恒温干燥箱：可控制温度126℃～128℃。4.2.2.5平底蒸发血：内径7cm，高度2.5cm，由金属银或硬质玻璃制成。4.2.2.6波美计：1套，量程0～30°Bé，可读准至0.1°Bé。4.2.3试验溶液
4.2.3.1试验溶液，除用于水分测定外，也用于不溶物、单宁和非单宁、pH值的测定。4.2.3.2由半成品（浸提液或浓胶）制备试验溶液。4.2.3.2.1将浸提液或浓胶试样置于250mL量筒中，插入波美计测定该溶液波美度。参见附录B(波美度与溶液浓度换算表)查出该溶液浓度。4.2.3.2.2在一烧杯中，称取相当每升中含单宁4g士0.25g的浓胶或浸提液试样，称准至0.01g。将称好的试样全部转人1000mL容量瓶中。用90℃蒸馏水反复洗涤烧杯并将洗涤液一同移人容量瓶中。轻轻摇动使溶液充分混合，继续加人90℃蒸馏水，使总体积接近1000mL刻度线，待冷却。4.2.3.2.3试验溶液的冷却：将容量瓶放在水槽中，用冷水冷却。不时摇动，待液温降至符合20℃士2℃规定时，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。为了防止局部过冷，冷却用水不要低于18℃，超过规定的冷却温度，要在报告中注明。4.2.3.3由成品制备试验溶液。
4.2.3.3.1取粉状（如系块状先用研钵磨碎）胶放在干净光滑纸上迅速混合，用四分法取约50g试样装人棕色瓶中密封。
4.2.3.3.2在150mL烧杯中称取相当于每升中含单宁4g士0.25g试样，称样量参见附录A，称准至0.01g。加人90℃蒸馏水，搅拌使其溶解。将溶液全部转入1000mL容量瓶中。用90℃蒸馏水反复洗涤烧杯并将洗涤液一同移人容量瓶中。继续加人90℃蒸馏水，使总体积接近1000mL刻度线，待冷却。4.2.3.3.3试验溶液的冷却和定容按4.2.3.2.3给出的细节。4.2.4分析步骤
将试验溶液摇匀，在液温20℃士2℃下，用移液管吸取50mL的试验溶液，放人已称至恒重的平底蒸发皿中，置蒸发血于水浴上将溶液蒸发至干。然后将血放入干燥箱中，在126℃～128℃干燥45min。取出，放人干燥器中，冷却30min后在分析天平（4.2.2.2)上精确称量，重复进行至恒重，其质量为m1。4.2.5结果计算
总固物含量X，以质量分数（%）表示，按式(1)计算：X = m×20×100
式中：
ml—总固物的质量，单位为克(g)；mo—试样的质量，单位为克(g）。2
（1）
水分含量X2以质量分数(%)表示，按式(2)计算：X2=(1-X)X100
4.3不溶物
4.3.1原理
LY/T1082-2008
（2）
将试验溶液与助滤剂高岭土混合、过滤，滤液进行蒸发后，在一定的温度下烘干至恒重，称量，然后计算试样的可溶物和不溶物。
4.3.2试剂
4.3.2.1高岭土：化学纯，应符合以下要求：a）可溶物残渣小于1g/kg：称取2g高岭土试样置于250mL广口瓶中，加200mL水，摇匀，振荡10min后，用滤纸过滤至澄明，吸取滤液100mL于已恒重的蒸发皿中，蒸干，恒重后，残渣量应小于0.001g。
b）pH值4.5～6.0：称取1g高岭土试样分散在100mL水中，5min后，用pH计测定该试液。4.3.3仪器和材料
4.3.3.1仪器：与4.2.2相同。
4.3.3.2滤纸：中速定性滤纸，直径15cm。4.3.4分析步骤
将直径15cm中速定性滤纸折成32折放在漏斗上。量取已搅拌均匀的温度为20℃士2℃的试验溶液（4.2.3）约75mL，倒入预先放有1g高岭土的烧杯中，用玻棒搅匀，立即将该溶液全部倾注在已放好滤纸的漏斗上。收集约25mL滤液冲洗烧杯，将所有高岭土移于滤纸上，反复过滤约30min，用细胶管吸出漏斗中的溶液。将滤液及从漏斗中吸出的溶液弃去，重新量取约75mL分析液，徐徐倾人漏斗，反复过滤（约30min）到滤液澄清后，改用洁净干燥的三角瓶收集滤液。
用移液管吸取滤液50mL，移人已称至恒重的平底蒸发皿中，按照4.2.4给出的细节，进行蒸发、干燥和称量，其质量为m2，即为可溶物质量。4.3.5结果计算
可溶物含量X3以质量分数（%）表示，按式（3)计算：m2×20
mo (1-X)× 100
式中：
m2——可溶物的质量，单位为克(g)；mo试样的质量，单位为克（g)；X2——试样的水分含量（质量分数），%。不溶物含量X。以质量分数（%)表示，按式（4)计算：X, = XI -X3
4.4单宁和非单宁
4.4.1原理
·（3）
（4）
试验溶液用铬皮粉吸除单宁后滤液中干物的质量分数为非单宁含量。可溶物含量与非单宁含量的差值为单宁。
4.4.2试剂
4.4.2.1铬皮粉：应符合LY/T1639—2005的规定。4.4.2.2高岭土：同4.3.2.1。
4.4.2.3明胶：分析纯。
4.4.2.4氯化钠（GB1266）：分析纯。LY/T 1082-2008
4.4.2.51%明胶-氯化钠溶液：将1g明胶和10g氯化钠，溶于约50mL蒸馏水中（水温不超过60℃）。将溶液定量转移到100mL容量瓶内，稀释至刻度，摇匀。该溶液不宜久放，应在使用前新鲜配制。
4.4.3仪器和材料
4.4.3.1仪器：与4.2.2的相同。4.4.3.2旋转式振荡器：可装载250mL广口瓶，转速60r/min士2r/min。4.4.3.3滤布：白尼龙布。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1称取相当于绝干铬皮粉6.25g的气干铬皮粉，称准至0.01g。气干铬皮粉的质量m按式（5）计算：
1-X。
式中：
X。一铬皮粉的水分含量（质量分数），%。.（5）
4.4.4.2将称好的气干铬皮粉放入250mL广口瓶中，加入（26.25一m）g蒸馏水（可以用刻度移液管量取），盖上橡皮塞密封。放置30min，其间摇动几次。4.4.4.3用100mL容量瓶准确量取已摇均匀、温度为20℃士2℃的试验溶液（4.2.3)100mL，注人盛铬皮粉的广口瓶中，塞紧瓶塞。用手振荡5次～6次使试液与铬皮粉充分接触，立即将瓶放到振荡器上，准确振荡10min。
4.4.4.4将铬皮粉及溶液自瓶中直接倒在洁净干燥的滤布上，滤布下放烧杯，杯内预先放有1g高岭土。过滤完毕后，拧压滤布，使铬皮粉中吸附的液体拧入同一烧杯内。从溶液接触铬皮粉到脱离铬皮粉不得超过15min，用玻璃棒将杯内溶液与高岭土搅匀，倾入已放漏斗中并已折成32折的中速定性滤纸上，反复过滤（约30min)到滤液澄清透明后，改用洁净干燥的三角瓶收集滤液。4.4.4.5取滤液10mL，加人1%明胶-氯化钠溶液1mL，加热到60℃，如明显浑浊或沉淀，表明分析液浓度已超过规定，应调整试样用量重新分析。4.4.4.6吸取50mL滤液移入已称重的蒸发血中，按4.2.4给出的细节进行蒸发、干燥和称量，其质量为m3。
4.4.4.7铬皮粉空白试验
按4.4.4.1～4.4.4.6给出的细节，以蒸馏水代替试验溶液作空白试验，测定铬皮粉空白残渣，其质量为m4。
4.4.5结果计算
非单宁含量X，以质量分数(%)表示，按式(6)计算：X = 1. 2 ×20(m=)+ 0. 075 × 100..mo(1X2)
式中：
1.2-—为稀释液与原液的体积比；m3—非单宁的质量，单位为克(g)；m—铬皮粉空白残渣的质量，单位为克（g）；mo——试样的质量，单位为克(g);X2-试样的水分含量（质量分数），%；0.075———铬皮粉空白试验的容许修正值，单位为克（g)。单宁含量X。以质量分数（%)表示，按式(7)计算：X=X-X
·（7）
LY/T1082—2008
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0%。取其算术平均值为测定结果。免费标准bzxz.net
使用试验溶液（4.2.3），按GB/T9724的规定测定。4.6颜色
4.6.1原理
0.5%的试样溶液在罗维邦(Lovibond)比色计上分别测定红、黄、蓝各颜色，并计算总颜色。4.6.2仪器
4.6.2.1罗维邦(Lovibond)比色计，1cm比色Ⅲ。4.6.2.2滤纸：同4.3.3.2。
4.6.3分析步骤
4.6.3.1称取相当于0.5g绝干拷胶的粉状拷胶或浓胶，称准至0.01g。置于干燥洁净的烧杯中，加入70℃左右的蒸馏水约30mL，轻轻搅动，使其完全溶解。将溶液移入100mL容量瓶，再用少量热水洗涤烧杯并转人同一容量瓶中。按4.2.3.2.3给出的细节将溶液冷却至室温。配至刻度，摇匀。4.6.3.2将溶液在中速定性滤纸上过滤。4.6.3.3将上述滤液移人1cm比色血中，将比色血准确放入比色计固定位置。打开光源，以视镜观察，用色片从浅到深调整至两边颜色一致。分别记录红、黄、蓝片的数值。4.6.4结果计算
每种颜色的读数值就是该颜色的测定值。总颜色值X，，按式(8)计算：X,=XR+Xy+XB
式中：
Xr—红颜色色值；
Xy—黄颜色色值；
XB蓝颜色色值。
（8）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1中数值。取其算术平均值为测定结果。
表1不同条件下3种颜色值测定的允许绝对差值总颜色范围
红颜色值
黄颜色值
蓝颜色值
4.7沉淀
4.7.1原理
试样溶液经离心沉淀，使难溶性物质与溶液分离，然后分别称量。4.7.2仪器
4.7.2.1离心机：可控制转速3000r/min，配10mL离心管。4.7.2.2恒温干燥箱：可控制温度126℃~128℃。4.7.3分析步骤
4.7.3.1称取10g气干拷胶，称准至0.01g，置于150mL烧杯中，加70mL沸水溶解，用表面血盖好，在80℃～90℃水浴中保温并不断搅拌15min。冷却到20℃士2℃。4.7.3.2将冷至20℃士2℃的试液搅匀，取出10mL移人已称重的离心管中（作平行双份）称量，精确到0.0001g，然后以3000r/min离心20min。5
LY/T1082—2008
4.7.3.3离心后，将上层清液小心倾入已恒重的蒸发血中，将残留的湿沉淀连同离心管再行称量，精确到0.0001g。
4.7.3.4将离心管内的湿沉淀用水洗人已称至恒重的蒸发血中，洗尽为止。4.7.3.5将盛有上层清液和沉降物的蒸发血在水浴上蒸干，置于恒温干燥箱中，在126℃～128℃干燥60min，取出放在干燥器内冷却30min，称量，精确至0.0001g。反复进行至恒重。4.7.4结果计算
沉淀含量X。以质量分数（%)表示，按式(9)计算：X = m -(msXm.) /ma × 100
m2 = moml
m3=m-ms
m = m2- m6
式中：
-10mL试液的质量，单位为克（g)；离心后清液的质量，单位为克（g）；离心后湿沉淀的质量，单位为克（g）；清液中水分的质量，单位为克（g）；湿沉淀中水分的质量，单位为克（g）；清液的绝干残渣的质量，单位为克（g）；湿沉淀的绝干残渣的质量，单位为克（g）。.（9)
·（10）
..(11)
（12）
测定沉淀时，温度规定为20℃。如果分析时温度不是20℃时，测定数值需用系数K来校正。校正公式和校正系数参见附录C。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值与这两个测定值的算术平均值的比值（相对偏差)符合表2的要求。
沉淀含量/%
5分析报告
沉淀测定的允许相对偏差
允许相对偏差/%
拷胶分析试验报告至少应给出以下内容：a)
识别被试的样品所需的全部资料；使用的标准（LY/T1082--2008）；试验结果（应含水分、单宁、非单宁、不溶物、沉淀、pH值、颜色等指标），包括各单次试验结果和它们的平均值；
与规定的分析步骤的差异；
在试验中观察到的异常现象；
试验日期。
榜胶名
毛杨梅烤胶
落叶松拷胶
余甘子拷胶
木麻黄拷胶
榭树拷胶
黑荆树榜胶
橡腕拷胶
附录A
(资料性附录）
几种粉状拷胶分析取样量
表A.1几种粉状烤胶分析取样量
取样量/g
LY/T1082-2008
LY/T1082—2008
波美度/°Bé
附录B
（资料性附录）
几种拷胶溶液波美度与浓度的关系表B.1
黑荆树拷胶*/%
a以质量分数表示。
几种烤胶溶液波美度与浓度的关系毛杨梅烤胶/%
落叶松胶/(g/L)
橡枕拷胶*/%
附录C
（资料性附录）
几种烤胶测定沉淀时的温度校正系数(K)LY/T1082-—2008
在拷胶分析方法中，测定沉淀时，温度规定为20℃。如果分析时不是20℃，测定数值需用系数K来校正。黑荆树、橡腕、落叶松、毛杨梅等几种拷胶的温度校正K值见表C.1。表C.1几种拷胶测定沉淀时的温度校正系数(K)温度/℃
黑荆树拷胶
拷胶沉淀的数值可采用式(C.1)校正：式中：
A——20℃时沉淀值，%；
橡腕烤胶
A=K·B
B——温度为tC(测定温度)时的沉淀值，%;落叶松胶
毛杨梅胶
..(c.1)
K—一校正系数。
示例：在21℃时测得橡腕拷胶沉淀是6.1%（B)，从表C.1中查得：K=1.11，则其标准温度(20℃)下的沉淀（A)应是：A=K·B=1.11×6.1%=6.77%。9
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