【国家计量标准(JJ)】 总有机碳分析仪检定规程

中华人民共和国国家计量检定规程JJG821—2005
总有机碳分析仪
Total Organic Carbon Analyzer2005-09-05发布
2006-03-05实施
国家质量监督检验检疫总局发布3JG821--2005
总有机碳分析仪检定规程
Verification Regulation of
TotalOrganicCarbonAnalyzer
JJG 821—2005
代替JJG821—1993
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2005年9月5日批准，并自2006年3月5日起施行。
归白单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规程生要起草人：
曹文祺
何雅娟
参加起草人：
JJG 821---2005
（国家标准物质研究中心）
（国家标准物质研究中心）
（国家标准物质研究中心）
3计量性能要求
3.1无机碳检测示值误差
3.2有机碳检测示值误差
3.3无机碳检测重复性
3.4有机碳检测重复性
4通用技术要求
4.1外观检查
绝缘电阻与绝缘强度
5计量器具控制
检定条件
检定项目
检定方法
检定结果的处理
检定周期
附录A
附录B
附录C
附录 D
附录E
标准溶液用水的制备方法
标准溶液的配制方法
检定记录格式
检定证书内页格式
检定结果通知书内页格式
JJG 821—2005
1范围
JJG 821—2005
总有机碳分析仪检定规程
本规程适用于总有机碳分析仪的首次检定、后续检定和使用中的检验。2概述
总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪），在测量溶液或固体状态样品中的碳含量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化碳，利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样装置、反应器、气液分离器、非色散红外二氧化碳检测器、数据处理单元。3计量性能要求
3.1无机碳检测示值误差
无机碳检测的示值误差限为±4%（相对误差）。3.2有机碳检测示值误差
有机碳检测的示值误差限为±5%（相对误差）。3.3无机碳检测重复性
无机碳检测重复性应优于3%。
3.4有机碳检测重复性
有机碳检测重复性应优于3%。
4通用技术要求
4.1外观检查
4.1.1仪器无影响其工作的损伤、变形等现象；仪器名称、型号、出厂编号、制造时间、制造广名称等应齐全清晰。危险部件（高温、强光等）应有明显标志。附有生产厂家的使用说明书。
4.1.2仪器结构完整，各部件和电缆插件连结可靠，配件齐全。各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。仪器的指示刻度或数字显示要清晰；带记录仪的仪器，其性能要符合相关的技术要求。
4.1.3气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄露。
4.2绝缘电阻与绝缘强度
4.2.1绝缘电阻
对于使用220V交流电源的仪器，仪器电源的相线对地的绝缘电阻应不小于20MQ。
4.2.2绝缘强度
JJG 821—2005
对于使用220V交流电源的仪器，电源的相线对地的绝缘强度应能承受交流电压1500V、频率50Hz，时间为1min的试验，无击穿和飞弧现象。5计量器具控制
仪器的控制包括首次检定、后续检定和使用中的检验。5.1检定条件
5.1.1环境条件
环境温度（20±10）℃，相对湿度≤85%，电源电压（220±22）V。5.1.2检定用标准物质及设备
5.1.2.1碳酸钠纯度标准物质
国家二级标准物质。纯度值不确定度：0.02%，k=25.1.2.2邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质国家二级标准物质。纯度值不确定度：0.02%，=2。5.1.2.3分析天平
最小分度值0.1mg。
5.1.2.4玻璃量器
A级。
5.1.2.5检定仪器标准溶液所用的空白水（制备方法见附录A）5.1.2.6绝缘电阻表
500V，10级。
5.1.2.7绝缘强度测试仪（电压大于1.5kV）5.1.3其他要求
5.1.3.1仪器放置
仪器应平稳地放在工作台上，无强光直射在仪器上，仪器周围无强磁场、电场干扰，无震动。室内空气清新、通风情况良好。5.1.3.2仪器用载气
载气气源压力与流量均稳定在仪器规定数值。5.2检定项目
检定项目如表1所示。
5.3检定方法
5.3.1外观
用目察、手触方法按4.1的要求进行。5.3.2绝缘电阻
仪器不连接供电电源，接通其电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线（或零线）上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。
检定项目
绝缘电阻
绝缘强度
无机碳检测示值误差
有机碳检测示值误差
无机碳检测重复性
有机碳检测重复性
JJG821—2005
表1检定项目表
首次检定
注：1．“+”为需检项目：“_”为可不检项目。后续检定
使用中检验
2.仪器经安装维修后，对计量性能有重大影响时，其后续检定原则上需按首次检定进行。5.3.3绝缘强度
仪器不连接供电电源，接通其电源开关，把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相线（或零线）及接地端（或机壳）上。试验时电压应平稳升到规定值1500V，电流为5mA，保持1min，然后将电压平稳地下降到0V。试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。
5.3.4无机碳检测示值误差
按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适在浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：
c/- Cm × 100%
式中：d,无机碳检测的示值误差；c—一仪器3次测量值的算术平均值，mg/L；cl无机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。取绝对值最大的d，作为仪器的无机碳检测示值误差。5.3.5有机碳检测示值误差
按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内，选取3个浓度的溶液：满量程的20%，50%，80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：
式中：do
JJG821—2005
co - co × 100%
一总有机碳分析仪有机碳检测的示值误差：-仪器3次测量值的算术平均值，mg/L；有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。取绝对值最大的d。作为仪器的有机碳检测示值误差。5.3.6无机碳检测重复性
在仪器已经校正过的量程范围内，用无机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复6次进样，记录仪器的测量示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的无机碳检测重复性。RSD=
(Xt: - X)2
式中：
.X.仪器的无机碳测量示值；
×100%
x,——仪器的有机碳测量示值的平均值;n
测量次数。
5.3.7有机碳检测重复性
在仪器已经校正过的量程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复6次进样，记录仪器的测量示值。并按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的有机碳检测重复性。RSD=
C(Xo:-X。)2
式中：
仪器的有机碳测量示值；
×100%
x。——仪器的有机碳测量示值的平均值；-测量次数。
5.4检定结果的处理
按本规程要求检定合格的仪器，出具检定证书；检定不合格的仪器，出具检定结果通知书，并注明不合格项目。
5.5检定周期
总有机碳分析仪的检定周期一般不超过2年。4
附录 A
JJG 821-2005
标准溶液用水的制备方法
将去离子水或普通蒸馏水放人玻璃烧瓶内，滴入高锰酸钾溶液（0.3%体积分数），显出紫红颜色；每升水加1+1硫酸（2～3）mL，加热蒸馏。初罐分（约相当于全部水体积的1/5）弃掉，收集余下的馏出液。蒸馏结束时，瓶内应有高锰酸钾着色的残余。制备出的纯水，应保存在全玻璃容器内，并尽量减少与空气的接触，以降低二氧化碳的干扰。特别是要稀释低浓度溶液时的用水，一定要现用现制备。S
附录 B
配制溶液所需的器材
JJG 821—2005
标准溶液的配制方法
使用天平、移液管、容量瓶经计量检定。表B.1
移液管
容量瓶
分析天平
B.2化学试剂的处理
B.2.1无水碳酸钠的处理
10和50mL
100和1000mL
分度值0.1mg
各4支
若干个
将无水碳酸钠放在瓷埚内，在270℃下烘干4h，然后放人干燥器内冷却，备用。B.2.2无水邻苯二甲酸氢钾的处理将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内，然后在烘箱中118℃下于燥2h，取出后放人干燥器内冷却，备用。
B.3标准溶液的配制
B.3.1无机碳标准溶液
准确称取一定量的无水碳酸钠，溶解在纯水中，然后转移至容量瓶中稀释至刻度，摇勾；并准确计算该溶液的浓度。B.3.2有机碳标准溶液
B.3.2.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾，溶解在纯水中，转移到容量瓶中稀释至刻度，摇匀；并准确计算该溶液的浓度。6
附录 C
送检单位：
生产厂家：
出厂编号：
原始记录号：
环境温度：
外观检查
无机碳
检测示
值误差
有机碳
检测示
值误差
无机碳检
测重复性
有机碳检
测重复性
标准值
测量值
平均值
示值误差
标准值
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平均值
示值误差
测量值
测量值
绝缘电阻检查：
绝缘强度检查：
总有机碳示值误差检定结果不确定度：备注：
检定员：
JJG821—2005
检定记录格式
检定日期：
仪器型号：
设备编号：
证书编号：
环境湿度：
包含因子我：
核验员：
平均值
平均值
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