【地方标准】 卤水中钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS 13.060.50
D51
青海省地方标准
DB63/T 1848—2020
卤水中钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
2020-XX-XX发布
2020-XX-XX实施
青海省市场监督管理局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则编写。本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出，由青海省自然资源厅归口。本标准主要起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、青岛鲁海光电科技有限公司。本标准主要起草人：石华、刘氛、朱琳、魏振宏、杜作朋、陶丽萍、安国荣、张敬师、张莉、潘宁。本标准由青海省自然资源厅监督实施。

警示：使用本标准的人员应经过培训后方可操作。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并符合国家相关法规要求。

1 范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中钾、钠、钙、镁的方法原理、试剂与材料、仪器设备、试样处理、分析步骤、数据处理、质量控制及废物处理等要求。

本标准适用于卤水中钾、钠、钙、镁的测定。测定范围如下：
钾：0.1 mg/L～100000 mg/L；
钠：0.1 mg/L～100000 mg/L；
钙：0.1 mg/L～100000 mg/L；
镁：0.1 mg/L～100000 mg/L。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅该日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
DZ/T 0130.6-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第6部分：水样分析

3 术语和定义
本文件中没有需要界定的术语和定义。

4 原理
试样经前处理后，由电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。待测溶液引入高温等离子炬后，元素被激发形成离子及原子，在特定波长下测定其发射光谱强度。特征光谱强度与待测元素浓度在一定范围内呈线性关系，从而实现定量分析。

5 试剂和材料
除非另有说明，分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682要求的实验室用水。
a）硝酸，ρ（HNO₃）=1.42 g/mL；
b）盐酸，ρ（HCl）=1.19 g/mL；
c）钾标准溶液（1000 μg/mL）；
d）钠标准溶液（1000 μg/mL）；
e）钙标准溶液（1000 μg/mL）；
f）镁标准溶液（1000 μg/mL）；
g）高纯氩气，纯度≥99.999%。

6 仪器和设备
a）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），测试条件参见附录A和附录B；
b）分析天平，感量0.1 mg。

7 试样
试样应保存在密封塑料容器中。

8 分析步骤
8.1 样品前处理
样品适当稀释后，准确移取25 mL于250 mL容量瓶中，缓慢加入5 mL盐酸摇匀，再加入5 mL硝酸，用水定容至刻度并摇匀。

8.2 系列标准溶液配制
分别准确移取100 mL待测元素标准溶液至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成100 μg/mL标准储备液。再按规定移取不同体积于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸和5 mL硝酸后定容。

标准工作溶液浓度（mg/L）：
- 标准点1：K 0.0，Na 0.0，Ca 0.0，Mg 0.0
- 标准点2：K 1.0，Na 5.0，Ca 0.5，Mg 30.0
- 标准点3：K 5.0，Na 30.0，Ca 2.0，Mg 50.0
- 标准点4：K 20.0，Na 100.0，Ca 10.0，Mg 100.0
- 标准点5：K 50.0，Na 200.0，Ca 20.0，Mg 200.0
- 标准点6：K 100.0，Na 200.0，Ca 40.0，Mg 200.0

8.3 标准曲线绘制
测定前根据仪器性能优化氩气流量、射频功率等条件。在对应分析波长处测定标准溶液发射强度，以质量浓度为横坐标、辐射强度为纵坐标绘制标准曲线。

8.4 测定
在与标准溶液相同条件下测定空白溶液和样品溶液的辐射强度。

9 数据处理
根据样品辐射强度在标准曲线上计算待测元素质量浓度，分析结果按GB/T 8170进行数值修约。

10 质量控制
10.1 准确度控制
分析过程中应按相关质量控制规范进行准确度控制。