【化工行业标准(HG)】 工业用硫酸二甲酯

ICS 71. 080. 70
备号：23660—2008：23662—2008HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4001-4002-2008
工业用硫酸二甲酯
工业用环已烯
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
专日伴区
HG/T1001—2008
HG/T4002-2008
工业用硫酸二甲酯
工业用环己烯
httn：//foodmate.net.
ICS 71.080.70
备案号：23660-2008
中华人民共和国化行业标准
HG/T 4001—2008
工业用硫酸二甲酯
Dimethyl sulfate for industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革季员会发布网
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：山东兴辉化工有限公司。HG/T4001—2008
本标准参加起草单位：山东新华万博化工有限公司、淄博临淄辛龙化工有限公司。本标准主要起草人：高庆辉、侯诗东、韩已强、万凯、张博、范柱琴、王效梅，(5)
http：//foodmate.ne1范围
工业用硫酸二甲酯
HC/T4001-2008
本标准规定了硫酸二甲酯的要求、试验方法，检验规则、标志，包装、运输和贮存及安全。本标准适用于三氧化硫与甲醛气体酯化制得的硫酸二甲酯的生产、检验和销售。该产品主要用于农药和有机合成等的中间体。
分了式：（CH）50
相对分子质量：126.13(按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文性中的祭款题过本标准的引用面成为本标的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的能改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，获而，鼓刷根据本标谁达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190—1990危险货物包装标志
GB/T601—2002化学试剂称雅滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（eyIS06353-1：1982）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678—2003化工产品采样总则CB/T6680--2003液体化工产品采样通则GB/T6682:-1992分析实验室用水规格和试验方法（cq1SO3696：1987）3外观
尤色或微黄色透明油状液体。
4要求
硫酸二甲酯应符合表1所示的技术要求。表 1 技术要求
硫酸二甲酯的质量分数/%
酸（以1/2HS0：计)的质量分数/%5试验方法
5.1警示
硫酸二甲酯为剧毒物质。
一等品
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2
一般规定
除非另有说明在分析中仗使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682一1992中规定的三级水。分析中所川标准滴定溶液、制剂及制品，在设有注明其他要求时，均按GB/T601一2002、GB/T(S)
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HG/T4001—2008
603—2002之规定制备。
5.3硫酸二甲酯含熏的测定
5.3.1方法握要
样品中加人定量的氢氧化钾-乙醇标准溶液，皂化反应后剩余的氢氧化钾-乙醇标推溶液用硫酸标准滴定溶液满定，同时做试剂空白试验。根据消耗硫酸标推滴定溶液的体积之差，得到总醛量：试样中的游离硫酸参与皂化反应,将酸含量折算为硫酸二甲酯含虽扣除,得到硫酸二甲酯的含量。反应方程式;(CH>SO+KOH—-CH,KSO,CH,OH2KOH+H.S0, →-KS0, + H,0
5.3.2试租
5.3.2.1氢氧化钾-乙醇标准溶较：80g/L，称取80氢氧化钾，置于案乙烯容器中.用水盘水溶解，用乙醇（95%）稀释至1000mI.密闭放置24h：吸取层清液使用：5.3.2.2统酸标准滴定溶液：c(1/2H.SO,)=0.5mol/L。5.3.2.3酚致指示液：10g/L
5.3.3收器
恒温水裕：可控温（40土2）℃。5.3.4分析步骤
称约0.6g实验空样品，精确到0.1mg置于已盛有（10土.02）mL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的100mL.碘量瓶中，盖紧塞子，(40士2)℃恒温水浴中放置1h,加3滴酚酸指示液,用硫酸标难滴定溶液滴楚+溶液颜色红色刚好消失为终点。在测定的同时.按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相间数量的试剂溶被做空白试验，5. 3. 5结果计算
硫酸二甲酯的质量分数，数值以%表示.按公式(1)计算：[(V,-V.)/1 000]eM×100-2. 57wzm
空白试验消耗硫酸标准滴定溶液(5.3.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL）：V
试料消耗硫酸标准滴定溶液（5.3.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mI.）；硫酸标准滴延溶液的浓度的谁确数值，单位为摩尔每升（㎡l/I)；m-—试料的质量的数值，单位为克(g);M-硫酸二甲摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mb1)(M一126.13);0--5.4测得的以质盘分数表示的酸度的数值，单位为百分数（%）：2.57-
蔬酸换算成蔬酸二甲酯的换克系数。(13
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5. 4酸度的测定
5.4.1方法提要
用氨氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定硫酸二甲酯中的游离硫酸。根据消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积数值.计算得到样品的酸度,以硫酸(1/2H.SO,)计。5.4.2试剂
5.4.2.1氢氧化钾-乙醇标推滴定溶液：r(KOH)0.1mol/L。5.4.2.2甲基红指示液：1g/L。
5.4.3分析步骤
称取 3. 0 g~4. 0 g实验室样品,精确到 0. 1 mg,置于T煤的 100 ml. 碘量瓶中,快速滴加 3 滴甲基2
红指示液，迅速用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液漓定至溶液颤色由红色变为谈黄色。5.4.4结果计算
酸度以硫酸（1/2H，SO.）计的质基分数z，数值以%表示，按公式(2)计算10.
式中：
HG/T4001—2008
V——试料消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.4.2.1>的体积的数值，单位为衰升（mL）：c——氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)：M——硫酸（1/2H,SO.)的摩尔质盘的数值，单位为克每摩尔（g/mbl)(M=49.04）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6检验规则
6.1第4章要求中表1规定的所有项目均为出检验项目。出厂检验每批进行一次。6.2工业用硫二甲酯以一成品罐的产品量为一批。6. 3采样单元数按 GB/T 6678—2003 中 7. 6, 1 的规定确定。6.4工业用硫酸二甲酯采样方法按GB/T6680一2003的规定进行。样品混合均勾，平均分装在两个清洁干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期，取样地点、取样者姓名。瓶供检验，-瓶保存备查。采样总量应保证检验的需要。6.5工业用硫酸一甲脂应由生产厂的质最监检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的厨量证明书，内容包括·生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。6.6检验结果的判定按CB/T1250中规定的约值比较法进行。捡验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应嫩降级不合格处理。7标志、包装、运输和贮存
7.1工业用硫酸二甲醋包装容器上应有中固的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、址、批号或生产口期、产品等级净含量、本标编号及CB190一1990中规定的“剧奔品”和“腐蚀品”标志和安全标签。
7.之工业用毓酸甲酯应川清洁干燥的铁桶包装或用专用罐车盛装，并应有严榜密封猎施。每捕净含遵250kg，或根据广要求包装。
7.3工业用硫酸-酯应采用专用车运输，并符合危险化学品的运输规定，运输时应防火、防热、防雨琳。
7.4工业用硫酸二甲酯应贮存在干燥，通风的条件下，防止雨淋和曦晒，远离火源和热源。工业用硫酸二甲酯自出厂之日起,保质期为6个月。逾期可重新检验,检验结果符合本标难要求时，仍可继续使用。8安全
8.1量要数据
硫酸二用脂沸点188.3℃（分解），熔点：-31.75℃，凝固点：-27℃，闪点：83.3%，硫酸二酯剧毒，具行可燃、强腐蚀性，硫酸二甲酯遇明火、高热燃烧，释坡出刺激性或有毒气体；遇水会分解；与氢氧化铵发牛强烈反应，有燃烧危险。硫酸.二中对眼.黏膜或皮肤有强烈刺激性，造成严重烧伤；触及皮肤可能被吸收+引起烧伤、疼捕等症状：谟食，吸人蒸气会引起中毒。(7)
全品伙伴区
HG/T 4001—200B
8.2急激措施
皮肤接触：立即脱去被污染的衣服，用大敏流动清水冲洗至少15min，及时就医。眼晴接触：立即提起眼呛，用大量流动满水或3%苏打水冲洗至少15min，及时就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。食人：用水激口，给饮牛奶或蛋清，就医。
日.3灭火方法
消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风方向灭火，灭火剂来雾状水、二氧化碳、泡沫和沙土。
8.4泄调处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150M，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员巅自给正压式呼吸器，穿防毒服，不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止流入下水道、排拱淤等限制性空间。小泄时，用砂上、蛭石或其他指性材料吸收。大量泄漏时，构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气炎害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。(8)免费标准bzxz.net
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