【有色金属行业标准(YS)】 非本征半导体中少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法

ICS29.045
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T679-—2008
非本征半导体中少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法
Test methods for minority carrier diffusion length in extrinsicsemiconductors by measurement of steady-state surface photovoltage2008-03-12发布
国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
YS/T679—2008
本标准修改采用SEMIMF391-1106《非本征半导体中少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法》。
本标准与SEMIMF391-1106相比主要有如下变化：标准格式按GB/T1.1要求编排；
一将SEMIMF391-1106中的部分注转换为正文；一将SEMIMF391-1106中部分内容进行了编排。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由有研半导体材料股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：孙燕、卢立延、杜娟、李俊峰、翟富义。1范围
非本征半导体中少数载流子扩散长度的稳态表面光电压测试方法
YS/T679—2008
1.1本标准适用于非本征单晶半导体材料样品或相同导电类型重掺衬底上沉积已知电阻率的同质外延层中的少数载流子扩散长度的测量。要求样品或外延层厚度大于4倍的扩散长度。1.2本标准是为单晶硅样品的应用而开发的，可用于测量其他半导体，如砷化镓（同时调整相应的光照波长（能量）范围和样品的制备工艺）上的有效扩散长度和评价晶粒间界垂直于表面的多晶硅样品上有效扩散长度。本标准也可用于硅片的洁净区的宽度测定。1.3本标准对样品的电阻率和寿命的应用极限尚未确定，但已经成功的对电阻率(0.1～50)α·cm、载流子寿命短至2ns的p和n型硅样品进行了测量。本标准测量的扩散长度仅在室温22℃士0.5℃下进行，寿命和扩散长度是温度的函数。注：本标准不涉及安全间题，即使有也与标准的使用相联系。标准使用前，建立合适的安全和保障措施以及制定管理界限的应用范围是标准使用者的责任。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1552硅、锗单晶电阻率测定直排四探针法GB/T1553硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法GB/T6616半导体硅片电阻率及硅薄膜薄层电阻测定非接触涡流法GB/T6618硅片厚度和总厚度变化测试方法GB/T11446.1电子级水
GB/T14264半导体材料术语
GB/T14847重掺衬底上轻掺杂硅外延层厚度的红外反射测量方法3方法概述
本标准建立在作为入射光能量(波长)函数的表面光电压测量的基础上。本标准描述了两种测试方法，两种方法都是非破坏性的。测试方法1——稳态表面光电压(CMSPV)法。测试方法2——线性光电压稳态光子通量(LPVCPF)法。3.1方法1一用能量稍大于半导体样品禁带宽度的斩波单色光照射样品表面。产生电子空穴对并扩散到样品的表面，电子空穴对由耗尽区电场将其分离，产生表面光电压（SPV）。耗尽区可以由表面态、表面势垒、P-n结或液态结形成。SPV信号被电容耦合或直接连接到一锁相放大器中进行放大与测量。对所有光照能量范围调节光强度得到相同的SPV值。对每一选择能量，由光强对能量吸收系数的倒数作图。将所得直线外推到零光强处，其负的截距值就是有效扩散长度。利用探测器的信号反馈到光源，和一个为单色仪配备的步进马达能够实现自动化测量。3.2方法2一—首先在两个不同的光子通量下测量由白色光斩波器产生的表面光电压，以保证在光子通量内SPV是线性的，然后，由一组窄带滤波器在线性SPV范围内且恒定的光子通量下产生一单色YS/T679-2008
光，对一系列选定的能量大于半导体样品禁带宽度的光子产生的表面光电压SPV进行测量。随光子能量单调增加的SPV值的倒数对所选择的相应样品的吸收系数的倒数作图。拟合的直线被外推到零光强处，负的截距值就是有效扩散长度。为消除表面复合作用的干扰，单调变化区域以外的值由分析决定舍弃。采用在探针下移动样品的方法能够以小面积的接触测量SPV，做出扩散长度的区域图。为滤光盘和样品台安装步进马达可以实现自动化测量。不必将信号反馈到光源。4意义和用途
4.1在外延层和薄的单晶片中，表面复合对GB/T1553方法所描述的光电导衰减法（PCD)测量的误差非常大。CMSPV方法（测试方法1)围绕表面复合的影响，通过在寿命测量中维持正表面的表面条件不变，而LPVCDF方法（测量方法2）利用最适宜的条件和不被表面复合和其他非线性作用影响数据点。
4.2少数载流子寿命是用扩散长度的平方除以常采用的或能够由漂移迁移率的测量来确定的少数载流子扩散常数。SPV测量对少数载流子是灵敏的；利用表面耗尽层使得多数载流子的贡献被最小化。用SPV方法测得的寿命值通常比由光电导（PCD)方法测得的寿命值要短，这是因为光电压对从多数载流子获得的贡献是与少数载流子获得的贡献相同的。当多数和少数载流子寿命相同时，倘若SPV方法测量使用的吸收系数的值是正确的，并且在PCD方法中表面复合考虑正确的话，用SPV和PCD方法得到的寿命值也相同。
4.3本标准适宜于研究工作及工艺控制、原料验收。4.4由于扩散长度与器件性能密切相关，本标准对应用光电池和其他光学器件的材料的测试特别有用。
4.5因为金属杂质沾污直接影响载流子寿命，本标准能够用于分析确定这种沾污的存在，但是这种分析属于本标准的范围。
4.6在一个很短寿命的体积区域，例如一个重掺杂衬底上的外延层或拥有氧沉淀获得的内吸除片上，如果很薄的表面层如外延层或一个洁净区有长的寿命，截距不能被认为是扩散长度（见5.2）。在某些情况下，截距被认为与层厚相关，它为层的厚度的测定提供了非破坏性的方法。5干扰因素
5.1测量的可信程度依赖于已知吸收系数与光子能（波长)关系的精度。5.1.1表面应力强烈影响吸收特性。本测试方法提供的吸收系数数据适于如外延层和释放了应力的化学或化学机械抛光的表面。
5.1.2在重掺硅片中，自由载流子吸收可影响长波长下的SPV测量。5.1.3吸收系数依赖于温度，本标准给出的数据仅适于室温22℃士0.5℃。5.2为了更准确的测量，被测区域的厚度必须大于4倍的扩散长度。当扩散长度超过厚度两倍时，可能要对扩散长度进行评估。测量后应分析厚度条件。5.2.1对在表面层(外延层或洁净区)上的测量，如果层厚度小于截距的一半，截距值可以被认为是衬底的扩散长度。
5.2.2如果层厚度在截距的一半到四倍之间，提供已知的层的厚度就可以估计出表面层的扩散长度。反之，如果在表面层和衬底区域中扩散长度的比例能被确定，层的厚度可以被推断。5.3除非样品总厚度大于光照最长波长（最小的能量）吸收系数倒数的三倍，SPV曲线将是非线性的。在测量前能估算波长的上限。
5.4长寿命时间表面状态的变化可以引起SPV信号幅度随时间缓慢的漂移。这个干扰可以由在测量条件下允许足够长的时间使表面趋于平衡。然后尽快进行测量以使其达到最小。5.5由于背表面的非欧姆接触或在样品中存在一个结，可能因光照产生光电压形成SPV信号的虚假2
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信号。这种类型的虚假的光电压由于其大的幅度、光照能量从大到小改变时极性的反转或信号振幅在长波长（较小的能量）下随光强的增加而减弱被识别。结的电压可以通过把一个参考电势接到正表面无照明区的方法来消除。
5.6光照的光谱纯度不够对测量产生有害的影响。虽然光谱纯度的要求没有最终确定，一个5nm的光谱宽度（如果使用单色光栅）和一个小于0.1%的较高次光谱构成的强度应能提供满意的结果。5.7在某些材料中，假设空穴-电子对的浓度比多数载流子密度小很多时，寿命和扩散长度依赖于光照的强度。它的主要影响是给出的扩散长度比暗场值大。采用在线性SPV范围内使SPV信号直接比例于光照强度的方式，其影响能够被减到最小。5.8对测试方法1，在到达样品和到达检测器的光路中，作为能量（波长）函数的任何损失的差异都必须进行修正。例如，依赖吸收或反射引人能量的任何表面薄膜或覆盖层。5.9操作测试样品时使用金属镊子可以引入金属沾污，使少数载流子寿命变短并且导致扩散长度确定错误。为了消除该影响，应使用洁净的塑料镊子或塑料的真空取片器。6设备
6.1光源和单色器或滤光盘
覆盖波长范围从0.8μm~1.0μm（能量范围1.55eV~1.24eV），带有光强的控制装置（直流或交流输人可变、可调孔径或中性密度滤光片）。钨灯和石英卤素灯均可以作为满足要求的灯源。6.1.1如果使用一个滤光盘（对测试方法2），推荐在1.24eV～1.55eV之间至少6种大致均匀间隔的能量。对测试方法2，输出的光通量应该相当于每一能量档的63%以内。另外对测试方法2，必须提供2个中性密度衰减器以得到在2个光子通量值，比Φ2为已知的1%的比例下的白光。6.1.2如果使用光栅单色器，则要有锐截止滤光器，将波长短于0.6μm的光至少衰减99%。在这种情况下，要求校准干涉过滤器以核实单色器的波长刻度。6.2机械斩波器
一个频率足够低以保证载流子稳态分布的操作。要求低端频率足以与探测器的响应时间相适应，高端频率足以允许SPV信号通过电容有效地耦合到放大器。大约10Hz的频率被推荐用于方法1。由于测试方法2不要求探测器，则这种情况不用于测试方法2，并且高频也能使用。6.3光通道
连接照射光到样品和光探测器，可使用一套反射镜系统（或石英透镜或两者兼有）或光缆系统。如果使用反射镜或透镜，应该将出射狭缝的像聚焦在斩波器的刀刃、样品和探测器上（见图1）。这种情况下，使用一个无波长约束的分光镜使一些照明光直接射到样品上，探测器的信号也能从斩波器刀刃的背面反射获得。对方法2光缆是使用的首选（见图2）。6.4光学计数器或探测器
带有已知相对的光谱灵敏度（仅对方法1），不需要绝对定标，在斩波器频率下运行的温差电堆是令人满意的。也能使用硅光电二极管或焦热电的探测器。如果到探测器的光通道包括样品架前面完全相同的接触结构，那么到探测器和样品的光通道是相似的（见5.8），则探测器的校准可简单化。6.5样品架
用于支撑样品并提供一个透明的电容耦合正面接触（最好使用带有一薄氧化覆盖层和50μm厚云母层的玻璃板），或把一参考电压接到背表面上或正背面的非光照区。对表面挡板（光栅）p-n连接或液体连接，直接电接触到样品的被照明的表面都能作为正面耦合的区域。如果正面接触覆盖的仅仅是正表面一个很小的区域，并且如果希望得到来自另一可信赖区域的扩散长度的信息，则样品架可以提供样品横向和转动的动作。
6.6两个锁相放大器
测量SPV的振幅和探测器信号（见图1）。要求具有满刻度1μV的灵敏度和小于0.1μV的输出3
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噪声电平。需要10Mα2或更高的与样品连接的输人阻抗以与电源阻抗相匹配。如能防止两个信号间的干扰，单个的双重输人的锁相放大器能取代两个放大器。这个结构的选择对方法2（见图2)特别合适，因为在SPV测量期间，光通量是不需要测量的。6.7普通实验室
如果需要，应具有清洗，抛光、腐蚀样品的设备。光源
单色仪或滤光盘
获缝出口一
光学装置和光栏
斩光器
反光镜
SPV信号
探测器
分书片
反馈回路
锁向放大器
锁向放大器
样品架中的样品
电压表
电压表
(Vspv)
一导电面
介质膜
图1测试方法1的SPV设备方框图和样品架示意图3温度计或其他测温仪器
要求环境温度测定至士0.5℃。
6.9计算机控制系统（可选择）
带有步进马达以执行计算和控制波长选择、载物台动作以及(对方法1)从探测器到光源的反馈。4
6.10一般光源
衰减器
光纤电缆
卤素光源
到锁向
光电压探测器
断路器控制
断路器构造
线性检查(12)
波长选择(3～8)
光学系统
锁向放大器
探测器
移动载物台
光电二极管
电子系统
图2测试方法2中电子系统
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由光缆连接到SPV系统（见图2)，由一个可变控制的直流电压，白炽灯和800um厚硅滤波器组成。7试剂
7.1试剂的纯度
本标准中涉及的所有化学试剂应符合电子级的标准。倘若使用其他级别的试剂，首先证明该试剂具有足够高的纯度，不会降低测量的准确性时，才允许使用。7.2水的纯度
电子级水，符合GB/T11446。
7.3腐蚀液CP4A
（如果需要）50mL浓硝酸（HNO，），30mL浓氢氟酸（HF）和30mL冰醋酸（CHCOOH），5：3：3将腐蚀剂混合，对硅样品表面进行化学抛光。7.4缓冲氧化腐蚀
（如果需要)40%氟化氨溶液（NH.F）和浓氢氟酸（HF)混合液，用于改善p型硅样品表面的SPV信号。实践中，发现6份氟化氨和一份氢氟酸按体积比的混合液也具有同样效果。7.5过氧化氢（H202）
（如果需要）30%的过氧化氢（HzO2），用于改善N型硅样品表面的SPV信号。8危害
在使用化学的方法准备或处理样品表面时，腐蚀剂（当需要这样的准备或处理时）是非常危险的。操作这些化学品时所涉及的正常的防护都应严格遵守。5
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警告一氢氟酸溶液是尤其危险的。必须确信使用者熟知其特殊预防措施，并首先给出适当的化学品安全技术说明书。
9样品准备
9.1外延和化学机械抛光样品通常可以直接用于测量。9.2切割或研磨后的硅单晶样品要求进行化学抛光，如用CP4A（见7.3)腐蚀液腐蚀或化学机械抛光，以除去所有的表面机械损伤得到无应力的表面。如果SPV型号较弱，常使用一种提高耗尽层的处理，对n型样品，有效地处理是将样品在的H2O2中沸腾约15min。对p型样品的处理是在HF缓冲剂(见7.4)中腐蚀1min。
9.3在光照不足以在很薄的顶层内激发显著载流子浓度的情况下，可以用于测量太阳能电池。9.4可以使用透明的电解液作为接触。9.5如果使用薄的金属表面（肖特基)势垒作为正面接触，必须描述金属的光学行为，因此适当的修正能成功的获得内部光通量关系。10校准
10.1光照的波长（能量）必须是已知和准确的，校准过的干扰滤光器提供了单色仪波长刻度校验的方便手段。如果使用滤光盘，每一个滤光片的波长必须已知或确定。10.2对方法1，波长（能量）与光子探测器间的响应关系必须是已知或确定的。但是，光子探测器的刻度不需要绝对定标。
测试方法1稳态表面光电压（CMSPV)法11程序
11.1开启光源、斩波器、锁向放大器，用来自单色仪或滤光盘的可见光校直光学系统。如果使用单色仪光栅，移去锐截止滤光片，在可见光范围内使用更高级的衍射方式。11.2设置单色仪或滤光盘至最短的使用波长（最高能量），通常为0.8μm（1.55eV）11.3调节光照强度到最大功率的一半或最大振幅的70%。11.4在样品架上放置样品产生电容耦合或其他正面接触，进人测量位置。11.5调节连接样品的锁向放大器的频率和相位获得最大信号。如果样品和探测器使用同一放大器，在每次读数前需要调节放大器的相位。11.6记录最相近的SPV的振幅信号Vspv。11.7将单色仪或滤光盘设置到数据所需的最长波长（最低能量）[通常块状硅样品为1.04μm(1.19eV），外延硅材料为1.0μm（1.24eV)，对扩散长度短的样品（<20μm），最长的波长可以为1.0μm(1.24eV)或更低。
11.8改变光照强度以获得一系列的Vspv测量值，基准值是最接近11.6中记下的数值。11.9重新设定单色仪或滤光盘至最短波长(最高能量),并重新设置光强以产生所选的VsPV。11.10再次记录入和Vspv的值。
11.11从光探测器上读出并记录信号电平Vp。11.12增加入(减少光能量）到所需的最大值（最小能量）。对硅而言，适宜的步距是0.85μm，0.90μm，0.95μm,0.97 μm,0.99μm,1.00 μm,1.01μm,1.02μm,1.03 μm及1.04 μm(1.46eV,1.38eV,1.31eV,1.28eV,1.25eV,1.24eV,1.23eV，1.22eV,1.20eV和1.19eV)。对短的扩散长度，仅仅使用最短的入值（最高的能量值）。11.13在每-个波长（能量）下调节照明强度以获得所选的Vspv值。6
11.14对应每一入，读出并记录入(或光能量），Vspy和Vp值。YS/T679—2008
11.15依照测试方法GB/T6618，测量并记录样品的厚度。依照测试方法GB/T14847测量并记录外延层的厚度。
11.16选择测试方法GB/T1552或GB/T6616，测量样品电阻率。12计算
12.1测定吸收系数的倒数α-1，由直接测量或依据下面的关系得到α-1(a）=（84.732/入-76.417)-2式中：
吸收系数，单位为厘米-1（cm-1）；入—波长，单位为微米（μm）。12.2对每一由损失而校正的波长（能量)的Vp值，测定相对光强I。，任意单位。（1)
12.2.1如果以所有波长下都有恒定能量灵敏度的热电堆作为光子探测器，并且如果波长不依赖于探测器路径的构成，则按下式计算：I=· Vp
式中：
k—一任意常数。
12.2.2如果光子探测器的灵敏度与波长有关，则在每一使用波长应给出适当的修正因子。.（2）
12.3对于波长范围0.7um1.05um范围中的带有薄的自然氧化层的抛光硅表面情况，按式（3)计算(1一R)项：
[1-R(a)=0.6786+0.03565>-1-0.03149)-2式中：
入-—一波长，单位为微米（μm）。对于其他材料或硅上呈现任何表面薄膜的情况，公式(3)是无效的。（1一R)项直接测量。·（3）
12.4计算在每一波长下的I。·（1一R)的乘积，并且将这个乘积数对α-1作图，对这些点或对这些数据进行最小二乘法的计算值拟合为一直线，将直线外推至横坐标的负值，测量并记录这横坐标的负值截距（见图3和表1）。
α-/μm
图3使用测试方法1获得典型图及印出的SPV数据7
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波长/
TC电压/
吸收系数倒数/
注：这个图表是建立在先前使用的吸收系数的近似分析的基础上的。光强
12.5这截距数值就是有效扩散长度L。，如果L。小于样品厚度（或外延层）的四分之一，L。能被看作等于扩散长度LD。
13报告
13.1本方法试验报告应包含以下信息：样品编号。
数据（对应每一使用波长的I，α\1,Vspv和V）。b）
c）室温。
有效扩散长度L。及对这个值的说明。无论这个值是否等于这层或样品上的扩散长度LD。d)
13.2如果需要，也可报告如下信息：样品厚度；
外延层厚度（如果是合适的）；b)
样品电阻率(如果已测定）。
14精确度和偏差
多个实验室测试是在6个实验室对6块硅样品每块进行3次有效扩散长度的测定。其中2块样14.1
品的扩散长度在(100～200）μm范围，其余4块是在相同导电类型重掺衬底上的外延片，外延层的厚度小于4倍所测量的有效扩散长度时，L。≠LD，一个实验室的数据由于测量程序的背离而被从分析中排除。结果概括见表2。
14.2虽然这个测试是建立在早期测试方法1的基础上，但是利用不同分析得到的吸收系数的近似值，不影响精密度的评价。
大样品
最小二乘法拟合的样品标准偏差：0.6μm~12μm
(对Lo的30个值<10%）。
单个实验室的抽样标准偏差：
0.4μm~14.4μm
（对L的30个值<125%）。
外延层
最小二乘法拟合的样品标准偏差：0.3μm~2.2μm
（60个L。g的值中的一个>10%）。单个实验室的抽样标准偏差：
0.2μm~20μm
A.单个实验室的结果
(20个Loa的值中的3个>50%。如果剔除这3个数值。范围的上限为4.3μm)。B.多个实验室的结果
样品号
Bulk 2
扩散平均长度/
样品标准偏差/
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样品标准偏差/
14.3由于没有涉及硅或其他半导体材料中扩散长度的规格，没有关于偏差的描述。测试方法2
线性光电压
15程序
稳态光子通量（LPVCPF）法
15.1开启光源、斩波器、锁向放大器，调节斩波器的频率至预设值（例如13Hz)。15.2将测试样品放置在带起凸起的电容耦合触点的样品架上，并使之位于样品架的中心。15.3设置滤光盘至高强度白光位置，核实白光是否通过系统。15.4降低电容耦合触点接触样品表面。15.5调节锁向放大器至最大信号。15.6在光通道中使用光衰减器，调节SPV信号至约2mV。转至低档光源调节光强至SPV信号约1mV。
15.7读出并记录SPV信号幅度V1。15.8设置滤光盘至低强度白光位置。读出并记录SPV信号幅度V2。15.9验证获得的V,对V2的比值的线性响应。如果比值不在已知的与Φ2比值的5%以内，重新设置滤光盘至高强度白光位置，并通过衰减器减小SPV信号的幅度至先前值的一半，重复15.7～15.9。设置滤光盘给出最高能量(最短波长)的照明位置，并重现设置强度以产生近似等于V2的SPV15.10
信号。
15.11重新设置滤光盘给出最低能量（最长波长）的照明位置，读出并记录作为结果的SPV值作为V3及相应的已知波长入3。
15.12依次增加光能量设置滤光盘到下一个的位置，读出并记录在每一个位置如V，、Vs、V。等位置的9
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