【国家专业标准(ZB)】 液体葡萄糖及其检验方法

主题内空与适用范围
中华人民共和国行业标准
液体葡萄糖及试验方法
ZB X 31 004-87
本标准规定了液体葡萄糖的技术要求、试验方法、检验规则、包装贮运等。本标准适用于淀粉经过酸法、酶法或酸酶法水解、净化而制成的液体葡萄糖（或称粟胶、化学稀、葡萄糖浆)。
引用标准
GBn240淀粉糖卫生标准
GB5009.11
食品中总砷的测定方法
食品中铅的测定方法
GB5009.12
食品中铜的测定方法
GB5009.13
3产品分类
液体葡萄糖按DE值的不同分为两类：DE值：40~48;
b.DE值:28~39。
4技术要求
感官指标
液体葡萄糖的感官指标应符合表1规定。1
外|DE值：28~39
「淡黄色、半透明，无肉「浅黄色、微混-
「眼可见杂质
【无色、清亮、透明，无】
观|DE值：40~48
【肉眼可见杂质
香气和滋味「无嗅，甜味温和,无异味「浊,无肉眼可见
【杂质
「无色或微黄色、清亮、透明,无1肉眼可见杂质
4.2理化指标
「经7.2.3条试验，样品色泽不得深于标准色液液体葡萄糖理化指标应符合表2规定。4.3细菌指标
液体葡萄糖的细菌指标应符合GBn240中第三章的规定。表2
干物质
透光率
恒温变色
熬糖温度
蛋白质
DE值：
84.0~88.0
【经7.3.5条试验，1
【样品色泽不得深！
「于标准色
硫酸灰分%
二氧化硫mg/kgl
砷(以 As 计)
铅(以Pb计)
铜(以 Cu计)
检验规则
≤450
69.0~83.0
≤200
DE值：
173.0~76.0/68.0~72.0
≤200
≤0.5mg/kg
≤200
每批产品必须经厂检验部门检验合格后方可出厂，并出具产品合格证。5.1
5.2外销产品由生产厂送样至商检局，或由商检局下厂抽样。≤1.0
≤100
5.3订货单位（内销产品在货到拾天内，外销产品在保质期内)如对产品质量有异议时工厂与订货单位可共同抽样进行复验。5.4检验结果如有某项理化指标不合格时，可取同批双倍样品复验一次，以复验结果为准。6
标志、包装、运输、贮存
外销产品的包装标志
使用新的、洁净、外形完整符合食品卫生标准的包装容器。容器外应有商标、生产日期与批号等标志。
6.2内销产品的包装、标志
6.2.1使用洁净的符合食品卫生标准的容器，容器外应有厂名、规格、商标、生产日期与批号等标志。
6.2.2使用洁净的散装槽车。
6.3运输时应防止日晒、雨淋。
6.4本产品应贮于阴凉通风处。不得暴晒，不得雨淋。6.5保质期
干物质
82.0~88.0
73.0~76.0
68.0~72.0
12个月
夏季3个月
夏季1个月
夏季0.5个月
保质期见表3。保质期内产品不发酵、不酸败。试验方法
本试验所用水除特殊注明外均为蒸馏水或离子交换水。本试验所用试剂除特殊注明外均为分析纯。7.1取样
其它季6个月
其它季3个月
其它季2个月
7.1.1取样必须在包装容器的适当部位，一般离糖液液面10cm以下处抽取。7.1.2取样器须为符合食品卫生标准的不锈钢棒。7.1.3取样容器须为无色、透明、洁静、干燥的玻璃质，容积为500mL，容器外应贴有标签，注明产品名称、生产厂名、取样日期、批次。7.2感官指标
7.2.1外观
取样于无色洁净的样品杯(或50mL小烧杯)中置于明亮处用肉眼观察应为无灰点、无其它机械杂质和无霉变浮膜。7.2.2香气和滋味
外观检查后，对其香气和滋味进行闻嗅和品尝检查，7.2.3色泽
7.2.3.1试剂
7.2.3.1.1
1%淀粉指示液
称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水搅拌下注入100mL沸水中，再微沸2min,放置，取上层清液使用。此溶液于使用前制备。7.2.3.1.20.1N硫代硫酸钠溶液
a.配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)或16g无水硫代硫酸钠,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。b.标定：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾（K2Cr207),称准至0.0002g。置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及4N硫酸20mL,摇匀,于暗处放置10min。加150mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1%淀粉指示液2mL,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。c.计算：
(v1-v2)X0.04903
式中：
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；X
-基准重铬酸钾的质量,g；
-消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL；空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL；0.04903—每毫克当量k2Cr207的质量，g。7.2.3.1.3三氯化铁标准溶液
配制：称取三氯化铁(FeCI3·6H2O)55g，加适量稀盐酸溶液（盐酸：水=1:40）a.
使之溶解，再以此稀盐酸定容至1000mL,摇匀过滤，b.标定：精密吸取10mL上述溶液于250mL碘量瓶中，加水20mL摇匀。加碘化钾4g,浓盐酸5mL,密塞，在暗处静置15min。加水50mL,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，至近终点时加淀粉指示液2mL继续滴定至蓝色消失。即为终点。每享升0.1N硫代硫酸钠溶液相当于27.03mg的三氯化铁(Fecl3·6H20)。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的稀盐酸(1:40)使每毫升溶液中适含45.0mg的三氯化铁(FeCI3·6H20)即得。7.2.3.1.4三氯化铁标准比色液
吸取三氯化铁标准溶液0.4mL于50mL纳氏比色管中，加水至刻度摇匀。（此标准液供优级液体葡萄糖比色用)。
7.2.3.1.5斯丹默5度液贮备液
I号液：称取硫酸镍(NiSO4·7H2O)20g,加硫酸铵［(NH4)2SO4】11g，溶于水,定容至500mL。
Ⅱ号液：称取氯化钻(CoCI2·6H20)20g,加硫酸铵11g,溶于水,定容至200mL。Ⅲ号液：称取重铬酸钾(K2Gr207)2g,加硫酸铵11g,溶于水,定溶至200mL。分别吸取I号液44mL,Ⅱ号液14.1mL,Ⅲ号液4.4mL，于一只200mL容量瓶中，加水混匀,定容至刻度。此溶液为斯丹默5度液。7.2.3.1.6斯丹默比色液：
第一号比色液：吸取2mL斯丹默5度液贮备液于一支50mL纳氏比色管中，用蒸馏水稀释到刻度。(该比色液用于一级样品比色)。第二号比色液：吸取8mL斯丹默5度液贮备液于，一支50mL纳氏比色管中，用蒸馏水稀释到刻度。（该比色液用于DE值为40～48的二级样品比色）。第三号比色液：吸取10mL斯丹默5度液备液于一支50mL纳氏比色管中，用蒸馏水稀释到刻度。（该比色液用于DE值为28～39的二级样品比色)。7.2.3.2测定
优级：取50mL样品于50mL纳氏比色管中与三氯化铁标准比色液，以白色为背景，进行纵向和横向的比色。样品不得深于标准色液。一级：取50mLDE值为40～48的样品（或25mLDE值为28～39的样品，溶解，稀释至50mL)于50mL纳氏比色管中，与第一号比色液，以白色为背景，进行纵向和横向比色，样品色泽不得深于标准色液。
a.吸取50mLDE值为40～48的样品，于50mL纳氏比色管中，与第二号比色液，以白色为背景，进行纵向和横向比色，样品色泽不得深于标色泽。b.吸取25mLDE值为28～39的样品，加水溶解，移入50mL纳氏比色管中，定容至刻度混匀，与第三号比色液，以白色为背景，进行纵向和横向比色，样品色泽不得深于标准色泽。7.3理化试验
7.3.1干物质
7.3.1.1仪器
a.阿贝折光仪：(精度为0.001单位折光率);b.超级恒温水浴(准确度为0.1℃)。7.3.1.2仪器校正
以蒸馏水在20℃时，调整折光率为1.33299相当于固形物含量为零。7.3.1.3测定
将折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折光仪棱镜的温度调节至20℃分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品（1～3滴）于固定的棱镜面上，立即闭合棱镜。停留几分钟，使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋至祝场分为明暗两部分，转动补偿器旋扭，消除虹彩并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上。从标尺上读取折光率（读准至0.0001位）和干物质百分浓度（读准至0.01位）再立即重读一次，每个试样至少读取两个读数，取其算术平均值。清洗并完全擦干两个棱镜，将上述样品进行第二次测定。取两次测定平均值，即为本样品的干物质含量。(若温度不是20℃,则应按附表进行温度校正)。7.3.2DE值
7.3.2.1试剂
7.3.2.1.11%次甲基兰指示液：称取1.0g次甲基兰,溶于水,稀释至100mL。7.3.2.1.20.4%标准葡萄糖溶液：精密称取1.0000g于105℃干燥至恒重的基准无水葡萄糖，加水溶解，洗入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。装入25mL滴定管中备用。7.3.2.1.3
费林溶液
a.甲液：称取69.28g硫酸铜(CuS04·5H2O),溶于水，稀释；b.乙液：称取346g酒石酸钾钠（NaKC4H406·4H20)和100g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL；
c.标定：分别吸取乙、甲液各5mL于150mL锥形瓶中，加水20mL,并从滴定管中预加入0.4%标准葡萄糖溶液约12mi,摇匀，于电炉上加热至沸并保持微沸2min,加2滴1%次甲基兰指示液，趁沸继续以标准葡萄糖溶液滴定，至蓝色刚好消失。整个滴定操作在3min内完成。
d.计算：
式中：Rp—每10毫升费林溶液所相当的葡萄糖质量，g;m-—基准葡萄糖的质量,g;
v—消耗标准葡萄糖液的体积,mL。7.3.2.2试验
7.3.2.2.1试样的制备
称取一定量的样品，准确至0.001g。（称取的量以每100mL样液中含还原糖量125200mg为宜。)置50mL烧杯中，加热水溶解后移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，装入25mL滴定管中备用。7.3.2.2预测
分别用两支5mL吸管，先吸取5mL费林溶液乙液于150mL锥形瓶中，然后再吸取5mL
甲液于乙液里，混匀，加入10mL样液加少量蒸馏水。将锥形瓶放在铺有石棉网的电炉上加热至沸，以样液滴定。滴加速度约为每10～15s之内加入1mL，直至溶液蓝色即将消失加入2滴1%次甲基兰指示液，再继续滴加样液直至蓝色刚好褪尽为止。记录样液消耗的体积。
7.3.2.2.3正式滴定
按上述次序用吸管吸取费林溶液乙、甲液各5mL于150mL锥形瓶内，从滴定官放出比预测时耗用量约少1mL的样液于锥形瓶中,加热使溶液在2min内沸腾，并保持沸腾状态，与预测相同,继续滴定至终点,整个滴定操作在3min内完成。记录样液消耗体积。
7.3.2.2.4计算
DE值=
式中：DE值
葡萄糖值。表示样液中还原糖占干物质的百分率,%；每10毫升费林溶液所相当的葡萄糖质量，g;Rp
m1—样品质量，g;
v1—滴定时样液消耗的体积,mL；干物质的百分含量,(w/w)。
称取样品20g于50mL烧杯中，加新煮沸放置室温的蒸馏水20mL溶解，放冷，用PH计测定。
7.3.4、透光率
称取样品50g加水50mL溶解，注入3cm比色血中，在440nm波长下，以蒸馅水作对照，用分光光度计,测其透光率。
7.3.5恒温变色
将经色泽检验后的样品放在恒温箱中，于100105℃烘1h取出放冷后与三氯化铁标准比色液进行目视比色，样品色泽不得深于标准色。7.3.6熬糖温度
7.3.6.1标准色液的配制：吸取斯丹默5度液34mL于一个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。然后倒入一个洁净无色的500mL烧杯中备用。7.3.6.2试验
称取样品200g于500mL烧杯中，于800w电炉（或煤气）上，均匀地加热（烧杯下面垫石棉网）。当糖浆缓缓沸腾时，加入柏物油数滴，将温度计插入离底0.5cm处，继续加热熬煮，观察，当糖液颜色与标准色液颜色接近时，记下温度。此温度即为熬糖温度。7.3.7硫酸灰分
7.3.7.1仪器
7.3.7.1.1铂锅(或石英锅、瓷锅)50mL。7.3.7.1.2高温炉。
7.3.7.1.3干燥器(内装变色硅胶)。7.3.7.1.4分析天平：感量0.1mg。7.3.7.2
浓硫酸(GB625)
7.3.7.3测定
7.3.7.3.1将锅置于高温炉中在600℃下灼烧0.5g，冷却至200℃以下，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量,并重复灼烧至恒重。7.3.7.3.2称取样品2g,（称准至0.0001g),置于上述恒重的锅中，滴加5mL浓硫酸，缓慢搅动，使其均匀。置于电炉上加热至炭化后，放入高温炉中，在550℃下灼烧，当接近完全炭化时，取出置于干燥器内稍冷后，加几滴浓硫酸润湿，重新放入高温炉，于600℃下灼烧至完全灰化，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。7.3.7.3.3计算
m3一m2
式中：A—样品中硫酸灰分的含量,%；-锅加灰分的质量，g；
m2——锅的质量,g;
m3锅加样品的质量，g。
7.3.8蛋白质
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。7.3.8.1试剂
7.3.8.1.1硫酸铜(GB665)。
7.3.8.1.2硫酸钾。
浓硫酸(GB625)。此内容来自标准下载网
7.3.8.1.3
饱和硼酸液。
7.3.8.1.4
7.3.8.1.5混合指示剂：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基兰乙醇溶液，临用时混合。
50%氢氧化钠(GB629)。
7.3.8.1.65
7.3.8.1.70.1N盐酸溶液(GB622)。7.3.8.2试验
a.样品处理：称取样品5g(称准至0.0001g),于500mL定氮瓶中加入硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸25mL,摇匀。于瓶口放一小漏斗，在通风厨中，成45°角支好，先用小火加热，待泡沫停止后，升高温度，消化至无炭粒，内容物澄清、透明后，再继续加热0.5h。取下,冷却，装好蒸馏装置。b.蒸馏：将冷凝管下端插入接受瓶内的液面之下（瓶内预先放60mL饱和硼酸液及混合指示液2滴）.在定氮瓶中加入50～60mL水、玻璃珠数粒.从安全漏斗中加入50%氢氧化钠溶液60～80mL,至溶液呈蓝黑色为止。将定氮瓶连接好，用直接火加热蒸馏，蒸至定氮瓶中残液减少到三分之一时,将冷疑管尖端提出液面,再蒸馏1min,然后用水淋洗冷凝管下端，停止蒸馏。取下接受瓶，以0.1N盐酸标准溶液滴定至终点，记录消耗0.1N盐酸溶液的体积,同时作空白试验。c.计算：
(v-v0)XN×0.014X×6.25
式中：B—样品中蛋白质的百分含量，%；V样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL;vO—空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;N
一盐酸标准溶液的当量浓度：
-1毫克当量氮的质量，g；
氮换算为蛋白质的系数；
样品的质量，g。
二氧化硫
7.3.9.1试剂
7.3.9.1.11%淀粉指示液。
碘化钾(GB1272)。
7.3.9.1.2
7.3.9.1.34N硫酸(GB625)。
7.3.9.1.40.5%淀粉指示液。
0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
7.3.9.1.5
7.3.9.1.60.1N碘标准溶液(GB675)：X100.
a.配制：称取12.8g碘，加碘化钟30g，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀。保存于棕色具塞瓶中。
b.标定：吸取0.1N碘标准溶液30mL,置于250mL碘量瓶中，加100mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加1%的淀粉指示液1mL.继续滴定至溶液兰色消失。同时用水做空白试验：取130mL水加0.1N碘标准溶液0.05mL，加1%淀粉指示液1mL
用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。计算：
(V1-VO)XN1
式中：N—
一碘标准溶液的当量浓度
V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL；Vo
N1—硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V—碘标准溶液的用量,mL;
空白试验碘标准溶液的用量,mL。7.3.9.1.70.02N碘标准溶液：
吸取0.1N碘标准溶液20mL,用水稀释至100mL。7.3.9.2试验
称取样品5g(称准至0.0001g),加水溶解并移入250mL碘量瓶中，补加水使其全量约为100mL，加浓盐酸5mL,1%淀粉指示液1mL，立即用0.02N碘液滴至蓝色不褪色为止，记录消耗碘液的体积。同时作空白试验。7.3.9.3计算：
(V1-V2)XNX32.06
式中：S-
-样品中二氧化硫的含量，mg/l;滴定样品时碘标准溶液消耗的体积，mL；滴定空白时碘标准溶液消耗的体积，mL：碘标准溶液的当量数；
-样品的质量，g；
二氧化硫的当量数，g。
按GB5009.11的规定进行测定。
按GB5009.12的规定进行测定。
7.3.12铜
按GB5009.13的规定进行测定。
附录A
干物质浓度与温度换算表
(参考件)
参考温度：20℃
251301351401451501551
从测定值中减去
150.29|0.310.320.330.34| 0.350.360.37/0.38|0.38/0.380.38|0.380.380.380.38/0.37|0.37
16|0.24/0.250.260.270.28/0.28/0.290.300.300.30/0.31/0.31|0.310.31|0.31/0.30|0.30|0.30
17|0.18/0.19|0.20/0.20/0.21|0.21|0.22|0.22|0.23|0.23|0.23|0.23|0.230.230.230.23/ 0.23 / 0.22
18/0.12/0.13/0.13/0.14/0.14/0.14/0.150.15|0.15/0.15/0.15/0.150.15|0.150.15/0.150.15/0.15
19 [ 0.06/ 0.06/ 0.07 / 0.07 0.07 0.07 |0.07 [ 0.08 / 0.08 / 0.08 / 0.08 / 0.08 / 0.08 0.08/0.08/0.08/0.0810.07
加于测定值
21|0.06/0.0710.07|0.070.070.07|0.08|0.08/0.08|0.08/0.080.080.080.080.08/0.08/0.080.07
22 0.13 / 0.14 / 0.14 / 0.14 / 0.15| 0.15/ 0.15 / 0.15 / 0.16 0.16 0.16 / 0.16 | 0.16 |0.16/0.15/0.15/0.15/0.15
23|0.20/0.21|0.21|0.220.22|0.23|0.23/0.23/0.23|0.24 |0.24|0.24 |0.24|0.230.230.230.230.22
|0.28 / 0.29 / 0.29 / 0.30 / 0.30 / 0.31 / 0.31 / 0.31 / 0.32 |0.32 / 0.32 / 0.32 |240.27
10.3110.3010.30
25|0.34/0.35|0.36|0.370.38|0.38|0.39|0.39/0.40|0.40|0.40/0.40|0.40|0.390.39/0.390.38/0.37
26|0.42/0.43|0.44|0.450.46|0.46/0.47|0.47/0.48|0.48|0.48|0.48|0.48|0.470.47/0.4610.4610.45
10.52/0.53/0.54/0.550.550.56/0.56/0.56/0.56/ 0.56/0.560.51
0.550.55/0.5410.5310.52
8 / 0.59 | 0.60 | 0.61 | 0.62 | 0.63 | 0.64 | 0.64 | 0.64 [ 0.65 0.65 | 0.64 | 0.64 |280.58
0.64 /0.63 / 0.62 / 0.61 / 0.60297.66 9.67 0.68/ 0.69/ 0.70/ 0.710.72 /0.73/ 0.73/ 0.73 0.73/ 0.73 0.720.72/0.71/0.700.69|0.68
300.740.750.740.780.79|0.80|0.81|0.810.810.820.810.81|0.819 / 0.78 / 0.77 / 0.75
0.84 | 0.85 | 0.87 | 0.88 | 0.89 | 0.89 | 0.90 / 0.90 |0.90 |0.90 | 0.90 / 0.89 |0.860.840.83
0.93 / 0.940.95/ 0.96 / 0.97/ 0.98 / 0.99 0.99 / 0.99 0.99 / 0.98 0.97 |0.960.95/0.940.9210.90
33|1.00/1.02|1.03|1.04|1.05|1.06/1.07|1.08/1.081.08|1.07|1.07|1.06/1.051.03|1.021.000.98
/ 1.12 | 1.13 | 1.15 1.15 |1.16 1.17 [1.17 [1.17 [1.16 1.15 [1.14 / 1.1311.12|1.101.08/1.06
35 [1.19/1.20|1.22 |1.231.241.25|1.25 |1.26 | 1.26 |1.25 /1.251.24|1.23|1.21 / 1.20 / 1.18 / 1.16 / 1.1336|1.29/1.30|1.31|1.321.331.34|1.35/1.35|1.35|1.35/1.341.331.32|1.30 /1.28 / 1.26 / 1.24 / 1.21371.38/1.40/1.411.42/1.43/ 1.44/1.44 /1.44 / 1.44/1.44 /1.43/ 1.421.401.38 /1.36 /1.34 /1.32/1.29
38[1.48 |1.50|1.51 |1.52|1.53|1.53|1.54 |1.54|1.53|1.53 |1.52|1.51 |1.49|1.47/1.45 / 1.42 / 1.39 / 1.36391.591.60|1.611.62/1.621.631.631.631.631.62/1.611.601.581.56/1.53/1.50/1.47/1.44
40 |1.69/1.77 | 1.71|1.72[1.721.73|1.73 | 1.73| 1.72|1.71 /1.701.69|1.671.64 | 1.62 / 1.59 1.55 / 1.52附加说明：
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所归口。本标准由上海汽水厂负责起草。本标准主要起草人：郑拂晓许顺生詹亚媛吴琪。中华人民共和国轻工业部1987-12-09批准实施
1988-07-01
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