【地方标准】 畜禽肉中农药多残留测定 气相色谱法

DB37/T644—2006 畜禽肉中农药多残留测定气相色谱法 Determination of multi-residue of pesticides in meat and poultry by gas chromatography ICS 67.120.10 CCS B40 山东省地方标准 2006-08-01发布 山东省质量技术监督局发布 2006-11-01实施 本标准分为两部分： 第1部分：畜禽肉中有机磷类农药多残留测定气相色谱方法； 第2部分：畜禽肉中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测定气相色谱方法。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。 本标准主要起草人：吕潇、王文博、陈子雷、杜红霞、丁蕊艳、李慧冬、李瑞菊、陈琦、张卉、刘宾、岳晖。 1 范围 本部分规定了肉、禽样品中24种有机磷农药（参见附录A）残留的气相色谱测定方法。 本部分适用于猪肉、牛肉、羊肉、兔肉和禽肉样品中上述农药残留量的测定。 本部分方法检出限为0.01 mg/kg～0.02 mg/kg（参见附录A）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅适用于该版本；不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9695.19 肉与肉制品取样方法 GB 16869 鲜、冻禽产品 3 原理 样品用乙腈提取，浓缩后供气相色谱-火焰光度检测器（FPD）检测，采用外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 乙腈 4.2乙酸乙酯 4.3丙酮 4.4无水硫酸钠 4.5氯化钠 4.6农药标准品：纯度≥96% 4.6.1农药标准溶液配制 准确称取农药标准品（精确至0.1 mg），用丙酮溶解并定容配制1000 mg/L单一标准储备液，贮存于-18℃冰柜中。根据响应值配制混合标准储备溶液，使用前稀释为标准工作液。 5 仪器 5.1 气相色谱仪（配火焰光度检测器FPD） 5.2 高速匀浆机 5.3 旋转蒸发器 6 试样制备与保存 取不少于500 g肉禽样品，切碎绞碎混匀，四分法取不少于200 g作为试样，装入容器，于-18℃冷冻保存备用。 7 测定步骤 7.1 提取 称取10 g试样（精确至0.01 g），与无水硫酸钠混合研磨至粉末状，加入100 mL乙腈高速匀浆1 min，过滤后加氯化钠振荡静置分层。取上清液脱水后浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至5 mL备用。 7.2 测定 7.2.1 参考色谱条件 色谱柱：HP-1701，30 m×0.25 mm×0.25 μm 柱温：160℃保持4 min，以4℃/min升至250℃保持10 min 进样口温度：250℃ 检测器温度：250℃ 载气：氮气≥99.999%，1.0 mL/min 燃气：氢气90 mL/min 助燃气：空气100 mL/min 进样方式：分流进样（5:1） 进样量：5 μL 7.2.2 色谱分析 以保留时间定性，以样品峰面积与标准峰面积比值定量。 8 结果计算 样品中农药残留量以mg/kg表示，根据外标法计算（公式略）。