【地方标准】 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法

ICS 65.120 B20 备案号：51646-2016 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 2463—2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法 2016-05-31 发布 2016-07-01 实施 发布单位：吉林省质量技术监督局 前言 本标准按照 GB/T 1.1 和 GB/T 20001.4 给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出，由吉林省畜牧业管理局归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 主要起草人：谭辉、李士刚、吴寒、李桂杰、张晶书、杨阳。 1 范围 本标准规定了饲料中镉、铅、铬测定的原理、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、方法检出限及精密度。 本标准适用于饲料中镉、铅、铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，ISO 3696:1987，MOD） ISO 6497 动物性饲料采样 ISO 6498 动物饲料 试样制备指南 3 原理 试样经消解后，所得试液稀释并定容至一定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算各元素含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 硝酸（HNO3）。 4.2 过氧化氢（H2O2）。 4.3 高氯酸（HClO4）。 4.4 硝酸（1+3）：量取100 mL 硝酸，加入300 mL 水中，混匀。 4.5 硝酸（1+19）：量取10 mL 硝酸，加入190 mL 水中，混匀。 4.6 硝酸-高氯酸混合溶液（4+1）：量取400 mL 硝酸，加入100 mL 高氯酸，混匀。 4.7 氩气（纯度≥99.99%）。 4.8 镉、铅、铬单元素标准溶液：质量浓度均为1000 mg/L，可按 GB/T 602 方法配制。 4.9 混合标准贮备液：分别移取各1 mL 单元素标准溶液于100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1+19）定容至刻度，混匀后转移至洁净聚乙烯瓶中备用。 4.10 标准工作溶液：按附录A中表A.1的要求，分别移取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 混合标准贮备液于6个100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1+3）定容至刻度，混匀后转移至洁净聚乙烯瓶中备用。