【SN商检标准】 塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法

SN/T 4842-2017.Determination of azodicarbonamide in plastics and rubber-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 4842规定了塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的高效液相色谱测定方法。
SN/T 4842适用于塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的测定,测定范围为5.0 mg/ kg~2400.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经冷冻粉碎后,用二甲基亚砜-丙酮溶液(25+975,体积比)超声提取,取一-定量的提取液用旋转蒸发仪蒸至近干,用乙腈定容,经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样分析,采用外标法定量。
4样品的制备
取代表性样品,将试样剪切至小于1cmX1cm的小块，再用冷冻粉碎机(5.4)破碎,过孔径1000μm的筛网(5.7),收集通过筛网的粉末样，备用。
5分析步骤
5.1样品测试液的制备
准确称取制备好的样品(第6章)1.0g(精确至0.1 mg)于100mL具塞锥形瓶中,加入50 mL二甲基亚砜-丙酮溶液(4.6),室温下超声提取30 min,高速离心，取10 mL上清液用旋转蒸发仪在30 C蒸至近干,用乙腈(4.3)定容至10 mL,经0.45 μm滤膜(4.10)过滤后立即用高效液相色谱仪进行测定。