【行业标准】 进出口化肥检验方法微量元素的原子吸收分光光度测定方法

SN/T0759.11999
本标准是对ZBG20011一87《进口化肥检验方法微量元素的原子吸收分光光度测定方法》标准的修订。
原标准ZBG20011-87由上海进出口商品检验局负责起草，起草人朱瑞瑛、李慧珍本标准与前版无技术路线的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.11993标准化工作导则的要求进行修订。
本标准的附录 A、附录B是标准的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人：蔡晖、王向东。610
1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法
微量元素的原子吸收分光光度测定方法Chemical analysis of imported & exported fertilizers-The atomic absorption spectrophotometricmethod for the determination oftrace elements content
本标准规定了化肥中微量元素一铜、锌、铁、锰、镁含量的测定方法。本标准适用于进出口化肥中微量元素一铜、锌、铁、锰、镁含量的检验。2引用标准
SN/T 0759.1—1999
代替ZBG20011—87
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T622—1989化学试剂盐酸
GB/T626—1989化学试剂硝酸
SN/T0736.1—1997进出口化肥检验方法取样制样方法3方法提要
试样用硝酸或盐酸溶解，在2%硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm、213.9nm、248.3nm、279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。4试剂和材料
本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1盐酸(GB/T622）：1+1溶液。4.2硝酸（GB/T626）：1+1溶液。4.3氯化镧溶液（0.1%）：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。4.4锌标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属锌（99.95%以上）1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.1），加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1 mg锌。
4.5锌标准溶液（10μg/mL）：吸取5mL锌标准储备溶液（4.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线混匀，此溶液1mL含10 μg锌。
4.6铜标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属铜（99.95%以上）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（4.2），加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1 mg铜。
中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-05-05批准1999-08-01实施
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4.7铜标准溶液（10μg/mL）：吸取5mL铜标准储备溶液（4.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含10μg铜。
4.8铁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属铁（99.9%以上）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（4.2），加热溶解，冷却后，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 ml.含1 mg铁。
4.9铁标准溶液（100uμg/mL）：吸取50mL铁标准储备溶液（4.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1ml含100μg铁。4.10锰标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取金属锰（99.9%以上）1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.1），加热溶解，冷却后，将溶液移入11.容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1 mg锰。
4.11锰标准溶液（10ug/mL）：吸取5mL锰标准储备溶液（4.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液了mL含10 μg锰。4.12镁标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.1），加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混勾，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1mg镁。bzxz.net
4.13镁标准溶液（10μg/mL）：吸取5mL镁标准储备溶液（4.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液1mL含10μg镁。5仪器与设备
原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光读数不低于0.5。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5%和0.6%，见附录A。原子吸收分光光度计之工作条件：见附录B。6试样与试料的制备与保存
6.1试样的制备
将实验室样品研磨至20～40目。实验室样品的取得按SN/T0736.1—1997规定执行。6.2试料的制备与保存
称取试样1g（准确至0.001）置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸（4.1)加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。7分析步骤
7.1锌、铜、铁、锰吸光度的测量将上述溶液（6.2）在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线土查出相应的锌、铜、铁、锰量。7.2镁的吸光度的测量
吸取10mL上述溶液（6.2)于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧（4.3)和2mL盐酸（4.1),用水稀612
释至标线，混匀。
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在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应镁量。7.3工作曲线的绘制
7.3.1锌、铜、铁、锰的工作曲线的绘制按表1配制锌、铜、铁、锰标准系列，于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（4.1)，用水稀释至标线，混匀。以水调零，分别测量锌、铜、铁、锰的吸光度。以上各浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。
表1锌、铜、铁、锰标准系列表
溶液系列吸取体积
0,0. 5,1.0,1. 5
0,1. 0,2. 0,3. 0,4. 0
0,1. 0,2. 0,3. 0+4. 0
0,2.0,4.0,6.0,8.0
7.3.2镁的工作曲线的绘制
μg/mL
0.00,0.05,0.10,0.15
0.00,0.10,0.20,0.30,0.40
0. 00,1. 00,2, 00,3. 00,4. 000.00,0.20,0.40,0.60,0.80
容量瓶体积
吸取0,2.0,4.0,6.0,8.0mL镁标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧溶液（4.3)和2mL盐酸（4.1），用水稀释至标线，混匀。以水调零，测镁的吸光度。以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的表述
锌、铜、铁、锰、镁的百分含量，按式(1)计算：Zn.Cu、Fe、Mn、Mg(%) - ×
X 10-6 × 100
式中：C——从锌、铜、铁、锰、镁工作曲线分别查到各元素的相应浓度，μg/mL；V——测定时试样的体积,mL;
VmL试液所含的试样质量，g。
（1）
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附录A
（标雅的附录）
最小稳定性变异系数的计算
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：Sc=
式中：Sc—
E(C-C)
/2(0 -0)
最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数；So-
-零浓度溶液吸光读数的百分变异系数；C—最高浓度标准溶液吸光读数的平均值；最高浓度标准溶液吸光读数；
零浓度溶液吸光读数的平均值；零浓度溶液吸光读数；
测量次数。
附录B
（标准的附录）
各元素测试最佳条件
灯电流
空气流量
(L/min)
（A1）
（A2）
乙炔流量
(L/min)
注：以上为英国进口仪器PYEUNICAMSP1900的测试条件，其他型号的仪器根据各自说明书进行测试。614
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