氧化镁砂浆用基础材料；氯化镁

Ausgangsstoffe für Magnesiaestriche
Magnesiumchlorid

Basic materials for magnesia floor screeds; magnesiumchloride
Matériaux de base pour chapes de magnésie; chlorure de magnésium

Ersatz für Ausgabe 07.63

Inhalt

1 Anwendungsbereich	1	7 Allgemeines zur chemischen Prüfung	2
2 Begriff	1	8 Bestimmung der wasserunlöslichen Bestandteile	2
3 Bezeichnung	1	9 Bestimmung der wasserlöslichen Bestandteile und des pH-Wertes	3
4 Bestandteile	1	10 Prüfzeugnis	5
5 Anforderungen	1	Anhang A: Zusätzliche Prüfungen	6
6 Probenahme	2

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für Magnesiumchlorid, das in wäßriger Lösung zusammen mit Kaustischer Magnesia nach DIN 273 Teil 1 zur Herstellung von Magnesiaestrichen nach DIN 272*) verwendet wird.

2 Begriff

Magnesiumchlorid ist ein zweiwertiges Salz in folgenden Handelsformen:

a) Wäßrige Lösung

b) Festes Salz, und zwar

- geschmolzen in Fässern,

- gemahlen in Säcken,

- als Schuppen oder Granalien in Säcken oder

- kristallisiert in Säcken.

3 Bezeichnung

Bezeichnung von Magnesiumchlorid MgCl₂ (MGCL2):

Magnesiumchlorid DIN 273 – MGCL2

4 Bestandteile

Außer dem Hauptbestandteil Magnesiumchlorid MgCl₂ können als Nebenbestandteile vorhanden sein:

- Wasserunlösliche Stoffe, neben anderen auch Eisen- und Aluminiumoxid,

- Wasserlösliche Stoffe, z. B. Natriumchlorid NaCl, Kaliumchlorid KCl, Magnesiumsulfat MgSO₄.

5 Anforderungen

Für die Verwendung von Magnesiumchlorid ist sein Gehalt sowie der Gehalt an den Nebenbestandteilen maßgebend. Die Anforderungen für die verschiedenen Handelsformen sind in Tabelle 1 angegeben.

*) Eine Überarbeitung von DIN 272 befindet sich in Vorbereitung. Nach ihrer Fertigstellung wird diese Norm nur noch die für Magnesiaestriche relevanten Prüfverfahren enthalten. Die Anforderungen an Magnesiaestriche sind dann DIN 18 560 Teil 1, Teil 2 und weiteren Folgeteilen zu entnehmen.

Fortsetzung Seite 2 bis 6

Normenausschuß Bauwesen (NABau) im DIN Deutsches Institut für Normung e.V.
Normenausschuß Materialprüfung (NMP) im DIN

1

Handelsformen und Anforderungen

Handelsformen und Anforderungen

Handelsform	Farbe/Aussehen	Massenanteile				pH-Wert der wäßrigen Lösung
		Hauptbestandteil MgCl2 % min.	wasserunlösliche Stoffe % max.	NaCl + KCl % max.	MgSO4 % max.
wäßrige Lösung	fast farbloß bis grünlichgelb klar bis schwach trübe	311)	0,05	2	3	6
festes Salz	geschmolzen	46	0,1	2	1
	gemahlen	weiß bis gelblich durchscheinend, teilweise blau-, grün- oder rotstichig	46	0,1	2		1
	Schuppen, ≈ 2,5 mm dick, oder Granalien	46	0,1	2	1
	Kristalle	farbloß bis weißlich	46	0,1	2	1

1) Die Dichte liegt bei 20 °C über 1,3 g/cm³

Anmerkung: Höher konzentrierte wäßrige Magnesiumchloridlösungen scheiden beim Lagern bei niedrigen Temperaturen teilweise Nebenbestandteile ab. Bei anhaltender Abkühlung bis unter –16 °C kristallisiert Magnesiumchlorrid (MgCl₂ · 8 H₂O oder MgCl₂ · 12 H₂O) aus. Um dies zu verhindern, empfiehlt es sich, bei strenger Kälte mit Wasser zu verdünnen. Technische Magnesiumchloridlösungen kristallisieren in Abhängigkeit von ihrer Dichte etwa bei den Temperaturen nach Tabelle 2.

Kristallisationstemperaturen

Dichte g/cm3	Temperatur °C
1,30	–16
1,27	–18
1,24	–20
1,22	–25
1,20	–30

6 Probenahme

Für die chemische Prüfung sind aus einer Lieferung Proben mit mindestens folgenden Massen zu entnehmen:

• 250 g aus wäßriger Lösung oder
• 120 g aus festem Salz.

6.1 Wäßrige Lösung

Zur Probenahme muß die gesamte Menge im Behälter gut durchgerührt werden. Falls durch Lagern bei niedrigen Temperaturen Salzanteile ausgekristallisiert sind, müssen sie durch schwaches Erwärmen und Rühren wieder in Lösung gebracht werden. Es ist unzulässig, falls die Lösung Salzanteile ausgeschieden hat, die Probe nur von der klaren Lösung zu nehmen oder von Teilen der Lösung, die festes Salz enthalten.

Ist ein Behälter vor der Probenahme zum Teil entleert worden, und befindet sich in ihm abgeschiedenes Salz, so ist eine einwandfreie Probenahme nicht mehr möglich.

6.2 Festes Salz

Die Proben dürfen nur aus dem Innern der Blöcke oder der Salzmasse (geschmolzen, gemahlen, in Schuppen oder Granalien, kristallisiert) gezogen werden. Um eine einwandfreie Durchschnittsprobe zu erhalten, sind je nach Menge und Verpackungsart mehrere Einzelproben zu entnehmen und zu einer Sammelprobe zu vereinigen. Da Magnesiumchlorid in erheblichem Maße Feuchtigkeit aus der Luft anzieht, muß bei der Probenahme, beim Zerkleinern und Mischen der Einzelproben möglichst schnell verfahren werden. Die endgültigen Proben sind in dicht verschlossenen Flaschen aufzubewahren.

7 Allgemeines zur chemischen Prüfung

In den Abschnitten 8 und 9 werden Referenzverfahren für die Bestimmung der in der Tabelle 1 genannten Bestandteile beschrieben. Werden andere Bestimmungsverfahren angewendet, so ist nachzuweisen, daß deren Ergebnisse den Ergebnissen der Referenzverfahren entsprechen. Im Streitfall sind die Referenzverfahren maßgebend.

Es sind nur analysenreine Reagenzien zu verwenden.

Unter der Angabe „Wasser" ist destilliertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades zu verstehen. Mit „d" wird stets die Dichte von Flüssigkeiten bei 20 °C bezeichnet. Die Verdünnung wird als Volumensumme angegeben, z. B. bedeutet verdünnte Salzsäure 1 + 1, daß 1 Volumenteil konzentrierter Salzsäure mit 1 Volumenteil Wasser zu vermischen ist.

8 Bestimmung der wasserunlöslichen Bestandteile

8.1 Geräte

• Waage mit einer Fehlergrenze von 0,0001 g
• Platin- oder Porzellantiigel
• elektrischer Ofen, einstellbar auf (1000 ± 25) °C
• Exsikkator mit Trockenmittel

2

8.2 Reagenzien

• Silbernitrat AgNO₃
• Salpetersäure, konzentriert, HNO₃ (ρ = 1,40 bis 1,42 g/cm³)
• Silbernitratlösung: In 100 ml Wasser werden 0,5 g Silbernitrat gelöst und mit einigen Tropfen Salpetersäure versetzt.

8.3 Durchführung und Auswertung

100 g wäßrige Magnesiumchloridlösung oder 50 g festes Magnesiumchlorid nach Tabelle 1, jeweils eingewogen auf 0,0001 g, werden in einem 400-ml-Becher (hohe Form) mit 200 ml Wasser versetzt. Nach 15minütigem intensivem Rühren wird durch ein Filterpapier DIN 53 135 – 2b in einen 500-ml-Meßkolben filtriert. Der Filterrückstand wird mit heißem Wasser chloridfrei gewaschen (mit Silbernitratlösung prüfen). Das Filtrat dient zur Bestimmung des Gehaltes an wasserlöslichen Bestandteilen und des pH-Wertes. Filter und Inhalt werden in einem zuvor geglühten und gewogenen Tiegel getrocknet und verascht. Abschließend wird 15 Minuten bei (1000 ± 25) °C geglüht. Tiegel und Inhalt läßt man im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen und wiegt danach den Glührückstand auf 0,0001 g aus. Die wasserunlöslichen Bestandteile werden als Massenanteil w(WB) in % nach folgender Gleichung berechnet:

w(WB) = m_A · 100 / m_E (1)

Hierin bedeuten:

m_A Auswaage in g,

m_E Einwaage an wäßriger Magnesiumlösung bzw. festem Magnesiumchlorid in g.

9 Bestimmung der wasserlöslichen Bestandteile und des pH-Wertes

Das im 500-ml-Meßkolben befindliche Filtrat nach Abschnitt 8.3, das die wasserlöslichen Bestandteile enthält, wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt.

9.1 Magnesiumchlorid MgCl₂

9.1.1 Reagenzien

• Ammoniumchlorid NH₄Cl
• Ammoniaklösung, konzentriert, NH₃ (ρ = 0,91 g/cm³)
• Ammoniumchloridpuffer: 70 g Ammoniumchlorid und 570 ml Ammoniaklösung werden mit Wasser zu 1000 ml gelöst. Die Lösung ist in einer Polyethylenflasche aufzubewahren.
• Eriochromschwarz T: 2-Hydroxy-1-(1'-hydroxy-2-azonaphthyl)-6-nitronaphthalin-4-sulfonsäure, Natriumsalz
• Eriochromschwarz-T-Indikator: 1 g Eriochromschwarz T wird mit 100 g Natriumchlorid vermahlen.
• EDTE: Ethylendiamintetraessigsäure, Natriumsalz, Dihydrat bei 80 °C bis zur Massekonstanz getrocknet.
• EDTE-Lösung in einer Stoffmengenkonzentration von etwa c(2) = 0,05 mol/l; 18,61 g EDTE werden in Wasser zu 1000 ml gelöst. Die Lösung ist in einer Polyethylenflasche aufzubewahren. Der Titer dieser Lösung ist mit Zinklösung, c = 0,01 mol/l, z. B. Zink-Maßlösung, zu bestimmen (siehe Abschnitt 9.1.2).
• Natriumsulfid Na₂S · nH₂O
• Triethanolamin N(CH₂CH₂OH)₃ (ρ = 1,12 g/cm³)
• Triethanolaminlösung 1 + 4
• Kaliumcyanid KCN; Vorsicht! Die Labor-Richtlinien der Berufsgenossenschaft der Chemischen Industrie³⁾ sind zu beachten.

9.1.2 Einstellen der EDTE-Lösung, c = 0,05 mol/l

50 ml der Zinklösung werden abpipettiert, auf 100 ml verdünnt und der pH-Wert der Lösung mit Ammoniumchloridpuffer auf 10 (überprüfen) eingestellt. Nach Zugabe von etwa 0,1 g Eriochromschwarz-T-Indikator wird unter ständigem Rühren, z. B. mit Magnetrührer, auf einer weißen Unterlage gegen einen weißen Hintergrund (Abstand etwa 10 cm) mit der einzustellenden EDTE-Lösung bis zum Umschlag von Rot nach Blau titriert. Der Titer T wird nach folgender Gleichung berechnet:

T = V_Zn · T_Zn / 5 · V (2)

Hierin bedeuten:

T_Zn Titer der Zinklösung,

V_Zn vorgelegtes Volumen der Zinklösung, c = 0,01 mol/l, in ml,

V Verbrauch an einzustellender EDTE-Lösung, c = 0,05 mol/l, in ml.

Als Titer T ist das Mittel aus 3 Bestimmungen zu verwenden.

9.1.3 Durchführung und Auswertung

Von der nach Abschnitt 9 hergestellten Lösung werden zur Untersuchung wäßriger Magnesiumchloridlösung 50 ml, und zur Untersuchung festen Magnesiumchlorids 100 ml in einen 500-ml-Meßkolben pipettiert und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Von dieser Lösung werden 10 ml in einen 250-ml-Meßbecher (hohe Form) pipettiert und auf etwa 100 ml verdünnt. Der pH-Wert der Lösung wird mit Ammoniumchloridpuffer auf 10 (überprüfen) eingestellt. Der pH-Wert muß vor und nach der Titration 10 betragen. Nach Erwärmen auf etwa 60 °C und Zugabe von etwa 0,1 g Eriochromschwarz-T-Indikator wird unter ständigem Rühren, z. B. mit Magnetrührer, auf einer weißen Unterlage gegen einen weißen Hintergrund (Abstand etwa 10 cm) mit EDTE-Lösung, c = 0,05 mol/l, titriert. Der Umschlag erfolgt von Rot nach Blau.

Parallel ist der Blindwert zu bestimmen.

Es dürfen auch andere gebräuchliche Indikatoren verwendet werden. Die Titration wird durch Spuren von Eisen, Mangan, Zink und Kupfer gestört. Je nach Art und Menge der störenden Elemente werden der Lösung vor der Titration 10 Tropfen zehnprozentiger Natriumsulfidlösung, Triethanolaminlösung 1 + 4 oder eine Spatelspitze Kaliumcyanid zugesetzt. Der ermittelte Anteil an Magnesium w(Mg_gesamt) umfaßt die an Chlorid und an Sulfat gebundenen Magnesiumanteile. Das Ergebnis enthält ferner den bei der Titration mitbestimmten Gehalt an Calcium entsprechender wasserlöslicher Salze. Liegt das Prüfug als wäßrige Magnesiumchloridlösung vor, so errechnet sich der Gesamtgehalt an Magnesium als Massenanteil w(Mg_gesamt) in % nach folgender Gleichung:

w(Mg_gesamt) = 0,6076 · (V₁ − B) · T · 100 / m_E (3)

Ist das Prüfug festes Magnesiumchlorid, so errechnet sich der Gesamtgehalt an Magnesium als Massenanteil w(Mg_gesamt) in % nach folgender Gleichung:

w(Mg_gesamt) = 0,3038 · (V₂ − B) · T · 100 / m_E (4)

2) Siehe DIN 32 625.

3) Zu beziehen durch die Berufsgenossenschaft der Chemischen Industrie, Postfach 280, 6900 Heidelberg 1.

3

Seite 4 DIN 273 Teil 2

In den Gleichungen (3) und (4) bedeuten:

V₁ Verbrauch an EDTE-Lösung, c = 0,05 mol/l, bei der Bestimmung von wäßriger Magnesiumchloridlösung, in ml,

V₂ Verbrauch an EDTE-Lösung, c = 0,05 mol/l, bei der Bestimmung von festem Magnesiumchlorid, in ml,

T Titer der EDTE-Lösung nach Abschnitt 9.1.2,

m_E Einwaage an wäßriger Magnesiumchloridlösung bzw. festem Magnesiumchlorid nach Abschnitt 8.3, in g.

Der Gehalt an Magnesiumchlorid errechnet sich aus dem Gesamtgehalt an Magnesium und dem Gehalt an sulfatge bundenem Magnesium (siehe Abschnitt 9.2) als Differenz der Massenanteile in % nach folgender Gleichung:

w(MgCl₂) = 3,9173 · w(Mg_gesamt) − w(Mg_MgSO4) (5)

9.2 Magnesiumsulfat MgSO₄

Der Gehalt an Magnesiumsulfat wird über den nach Abschnitt 9.4.3 bestimmten Sulfatgehalt der wäßrigen Magnesiumchloridlösung bzw. des festen Magnesiumchlorids als Massenanteil w(MgSO₄) in % nach folgender Gleichung berechnet:

w(MgSO₄) = 1,253 · w(SO₄²⁻) (6)

Hierin bedeutet:

w(SO₄²⁻) Massenanteil an Sulfat nach Abschnitt 9.4.3 der wäßrigen Magnesiumchloridlösung bzw. des festen Magnesiumchlorids in %.

Der Gehalt an sulfatge bundenem Magnesium wird als Massenanteil w(Mg_MgSO4) in % nach folgender Gleichung berechnet:

w(Mg_MgSO4) = 0,2019 · w(MgSO₄) (7)

Hierin bedeutet:

w(MgSO₄) Massenanteil an Magnesiumsulfat in %.

9.3 Alkalichloride

9.3.1 Geräte

Für die Bestimmung von Natriumchlorid und Kaliumchlorid wird als Referenzverfahren die Atomemissionsspektrometrie angewendet. Als Alternativverfahren ist der Einsatz der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) möglich. Für die Atomemissionsspektrometrie ist ein Flammenphotometer zu verwenden, mit dem die Intensitäten der Natriumlinie bei 589,3 nm und der Kaliumlinie bei 768,2 nm gemessen werden können.

9.3.2 Reagenzien

• Natriumchlorid NaCl, bei 105 °C bis zur Massekonstanz getrocknet
• Natriumchlorid-Stammlösung: 1,0000 g Natriumchlorid wird in Wasser gelöst und zu 1000 ml aufgefüllt. Die Lösung ist in einer Polyethylenflasche aufzubewahren. Sie enthält 1 mg NaCl je ml.
• Kaliumchlorid KCl, bei 105 °C bis zur Massekonstanz getrocknet
• Kaliumchlorid-Stammlösung: 1,0000 g Kaliumchlorid wird in Wasser gelöst und zu 1000 ml aufgefüllt. Die Lösung ist in einer Polyethylenflasche aufzubewahren. Sie enthält 1 mg KCl je ml.
• Calciumsulfat-2-hydrat CaSO₄ · 2 H₂O, gefällt
• Calciumsulfat-Stammlösung: 0,2530 g Calciumsulfat-2 H₂O werden in Wasser gelöst und zu 1000 ml aufgefüllt. Die Lösung ist in einer Polyethylenflasche aufzubewahren. Sie enthält 0,2 mg CaSO₄ je ml.
• Magnesiumchlorid-6-hydrat MgCl₂ · 6 H₂O

9.3.3 Natriumchlorid NaCl

9.3.3.1 Aufstellen der Eichgeraden

In fünf 250-ml-Meßkolben werden zunächst jeweils 5 ml Kaliumchlorid-Stammlösung, 5 ml Calciumsulfat-Stammlösung und 1 g Magnesiumchlorid gegeben. Darauf werden den einzelnen Meßkolben aus einer geeichten Bürette folgende Volumina an Natriumchlorid-Stammlösung zugesetzt:

Meßkolben	1	2	3	4	5
NaCl-Stammlösung in ml	0	5	10	15	20

Danach werden die Meßkolben bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei einer Einwaage von 100,0000 g MgCl-Lösung bzw. 50,0000 g festem MgCl sowie einer Abnahme von 20 ml der Lösung nach Abschnitt 9 und einer Verdünnung nach Abschnitt 9.3.3.2 entsprechen die Meßwerte der Meßkolben 1 bis 5 folgenden Massenanteilen an Natriumchlorid:

Meßkolben	1	2	3	4	5
w(NaCl) in %	0,00	0,50	1,00	1,50	2,00

Wird ein Photometer ausreichender Konstanz verwendet, so ist eine vollständige Aufnahme der Eichkurve nur gelegentlich erforderlich. Bei jeder Analyse sind jedoch die Meßwerte der Meßkolben 1 und 5 zu überprüfen. Ausreichende Konstanz liegt vor, wenn bei der Verwendung derselben Eichlösungen nach erneuter Einstellung des Nullpunktes mit Wasser dieselbe Eichkurve erhalten wird.

9.3.3.2 Durchführung und Auswertung

Liegt als Prüf gut wäßrige Magnesiumchloridlösung vor, so wird zur Bestimmung des Gehaltes an Natriumchlorid eine Lösung verwendet, die man durch Auffüllen von 20 ml der Lösung nach Abschnitt 9 auf 1000 ml erhält. Im Falle von festem Magnesiumchlorid als Prüf gut wird zur Bestimmung des Gehaltes an Natriumchlorid eine Lösung verwendet, die man durch Auffüllen von 20 ml der Lösung nach Abschnitt 9 auf 500 ml erhält. Die jeweilige Lösung wird im Flammenphotometer vermessen. Der abgelesene Skalenwert ergibt anhand der Eichkurve nach Abschnitt 9.3.3.1 den Gehalt an Natriumchlorid.

9.3.4 Kaliumchlorid KCl

9.3.4.1 Aufstellen der Eichgeraden

In fünf 250-ml-Meßkolben werden zunächst jeweils 5 ml Natriumchlorid-Stammlösung, 5 ml Calciumsulfat-Stammlösung und 1 g Magnesiumchlorid gegeben. Darauf werden den einzelnen Meßkolben aus einer geeichten Bürette folgende Volumina an Kaliumchlorid-Stammlösung zugesetzt:

Meßkolben	1	2	3	4	5
KCl-Stammlösung in ml	0	5	10	15	20

Danach werden die Kolben bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt. Bei einer Einwaage nach Abschnitt 9.3.3.1 sowie einer Abnahme von 20 ml der Lösung nach Abschnitt 9 und einer Verdünnung nach Abschnitt 9.3.3.2 entsprechen die Meßwerte der Meßkolben 1 bis 5 folgenden Massenanteilen an Kaliumchlorid:

Meßkolben	1	2	3	4	5
w(KCl) in %	0,00	0,50	1,00	1,50	2,00

Wird ein Photometer ausreichender Konstanz verwendet, so ist eine vollständige Aufnahme der Eichkurve nur gelegentlich erforderlich. Bei jeder Analyse sind jedoch die Meßwerte der Meßkolben 1 bis 5 zu überprüfen. Ausrei-

4

9.3.4.2 Durchführung und Auswertung

Die flammenphotometrische Bestimmung erfolgt in der nach Abschnitt 9.3.3.2 hergestellten Lösung. Der abgelesene Skalenwert ergibt anhand der Eichkurve nach Abschnitt 9.3.4.1 den Gehalt an Kaliumchlorid.

9.4 Sulfat SO₄²⁻

9.4.1 Reagenzien

• Salzsäure, konzentriert, HCl (ρ = 1,18 bis 1,19 g/cm³)
• Salzsäure, verdünnt, 1 + 11
• Bariumchlorid-2-hydrat BaCl₂ · 2 H₂O
• Bariumchloridlösung: 120 g Bariumchlorid werden mit Wasser zu 1000 ml gelöst.
• Silbernitratlösung: Es ist dieselbe Lösung wie in Abschnitt 8.2 zu verwenden.

9.4.2 Geräte

• Platintiegel
• elektrischer Ofen, einstellbar auf (800 ± 25) °C
• Exsikkator mit Trockenmittel

9.4.3 Durchführung und Auswertung

Liegt als Prüfgut wäßrige Magnesiumchloridlösung vor, so werden zur Bestimmung des Sulfatgehaltes 25 ml von der nach Abschnitt 9 hergestellten Lösung in einen 400-ml-Becher pipettiert. Im Falle von festem Magnesiumchlorid als Prüfgut werden 50 ml der Lösung nach Abschnitt 9 für die Bestimmung verwendet. Die jeweilige Lösung wird mit Wasser auf etwa 250 ml verdünnt und mit verdünnter Salzsäure auf einen pH-Wert von 2,0 bis 2,5 eingestellt. In die siedende Lösung werden unter kräftigem Rühren tropfenweise je nach dem erwarteten Bariumsulfatgehalt 3 bis 5 ml heiße Bariumchloridlösung gegeben (1 ml Bariumchloridlösung auf 100 mg Bariumsulfat). Damit sich der Niederschlag gut ausbilden kann, läßt man noch weitere 15 Minuten sieden. Nach Stehen über Nacht wird der Niederschlag durch ein Filterpapier DIN 53 135 – 2 d filtriert und mit siedendem Wasser chloridfrei gewaschen (mit Silbernitratlösung prüfen). Filter und Inhalt werden in einen zuvor geglühten und gewogenen Platintiegel übergeführt und bei vollem Luftzutritt vorsichtig verascht. Abschließend wird bei (800 ± 25) °C bis zur Massekonstanz (± 0,0005 g) geglüht. Tiegel und Inhalt läßt man im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen und wiegt danach den Glührückstand auf 0,0001 g aus. Liegt als Prüfgut wäßrige Magnesiumchloridlösung vor, so errechnet sich der Sulfatgehalt als Massenanteil w(SO₄²⁻) in % nach folgender Gleichung:

w(SO₄²⁻) = (8,232 · m_A1 · 100) / m_E (8)

Im Falle von festem Magnesiumchlorid als Prüfgut errechnet sich der Sulfatgehalt als Massenanteil w(SO₄²⁻) in % nach folgender Gleichung:

w(SO₄²⁻) = (4,116 · m_A2 · 100) / m_E (9)

In den Gleichungen (8) und (9) bedeuten:

• m_A1 Auswage an Bariumsulfat in wäßriger Magnesiumchloridlösung als Prüfgut in g,
• m_A2 Auswage an Bariumsulfat in festem Magnesiumchlorid als Prüfgut in g,
• m_E Einwage an wäßriger Magnesiumchloridlösung bzw. festem Magnesiumchlorid nach Abschnitt 8.3 in g.

Der entsprechende Magnesiumsulfatgehalt errechnet sich nach der in Abschnitt 9.2 angegebenen Gleichung.

9.5 pH-Wert

Der pH-Wert der die wasserlöslichen Bestandteile enthaltenden Lösung nach Abschnitt 9 wird elektrometrisch oder mit Indikatoren, z. B. in Form von Reagenzpapier (Indikatorpapier), geprüft, deren Umschlagsgebiete in einem pH-Bereich von 6,0 bis 10,0 liegen.

10 Prüfzeugnis

Das Prüfzeugnis über eine vollständige Prüfung von Magnesiumchlorid muß unter Hinweis auf diese Norm folgende Angaben enthalten:

• a) Art und äußere Beschaffenheit,
• b) Einzelheiten über Probenahme,
• c) Massenanteile in % von
  • Magnesiumchlorid MgCl₂,
  • wasserunlöslichen Stoffen,
  • Alkalichloriden NaCl + KCl,
  • Magnesiumsulfat MgSO₄.

Die Massenanteile sind bei den wasserunlöslichen Stoffen auf 0,01 %, sonst auf 0,1 % anzugeben.

• d) pH-Wert,
• e) zusammenfassende Beurteilung,
• f) Prüfdatum.

5

Anhang A

Zusätzliche Prüfungen

Über die Prüfung der in Abschnitt 5 festgelegten Anforderungen hinaus können folgende chemische Prüfungen durchgeführt werden:

A.1 Bestimmung des Calciumgehaltes

Der Gehalt an Calcium ist mit Hilfe eines geeigneten Verfahrens zu ermitteln. Der so erhaltene Wert kann auf Sulfat umgerechnet werden. Gegebenenfalls ist hieran eine Sulfatbilanz anzuschließen.

A.2 Bestimmung der Gesamthärte

Zur Ermittlung der Gesamthärte werden 50 ml wässrige Magnesiumchloridlösung, gewogen auf 0,001 g, mit 50 ml Salzsäure von c = 0,1 mol/l versetzt, diese auf 500 ml aufgefüllt und 50 ml davon mit Natronlauge von c = 0,1 mol/l zurücktitriert.

Bei festem Magnesiumchlorid werden 10 g, gewogen auf 0,0001 g, in 50 ml Salzsäure von c = 0,1 mol/l gelöst und auf 200 ml aufgefüllt. 50 ml dieser Lösung werden mit Natronlauge von c = 0,1 mol/l zurücktitriert.

Die ermittelte Gesamthärte wird als Massenanteil des Magnesiumoxids w(MgO) in % angegeben.

Zitierte Normen und andere Unterlagen

DIN 272	Magnesieestriche (Estriche aus Magnesiemörtel)
DIN 273 Teil 1	Ausgangsstoffe für Magnesiestriche; Kaustische Magnesia
DIN 18 560 Teil 1	Estriche im Bauwesen; Begriffe, Allgemeine Anforderungen, Prüfung
DIN 18 560 Teil 2	Estriche im Bauwesen; Estriche auf Dämmschichten (schwimmende Estriche)
DIN 32 625	Größen und Einheiten in der Chemie; Stoffmenge und davon abgeleitete Größen, Begriffe und Definitionen
DIN 53 135	Filterpapiere für chemische Analysen; Einteilung, Bezeichnung, Haupteigenschaften, Prüfverfahren
Labor-Richtlinien der Berufsgenossenschaft der Chemischen Industrie

Weitere Normen

DIN 18 560 Teil 3	(z. Z. Entwurf)	Estriche im Bauwesen; Verbundestriche
DIN 18 560 Teil 4	(z. Z. Entwurf)	Estriche im Bauwesen; Estriche auf Trennschicht

Frühere Ausgaben

DIN 273 Teil 2: 06.43; 07.63

Änderungen

Gegenüber der Ausgabe Juli 1963 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) Die Anforderungen an Magnesiumchlorid wurden dem Stand der Technik entsprechend geringfügig erhöht.

b) Die Prüfverfahren wurden in Abstimmung mit DIN 273 Teil 1 über Kaustische Magnesia präzisiert und teilweise vereinfacht.

Internationale Patentklassifikation

C 04 B 17/00

C 01 F 5/30

6