氧化镁砂浆的基本材料；苛性氧化镁

Ausgangsstoffe für Magnesiaestriche

Kaustische Magnesia

Basic materials for magnesia floor screeds; caustic magnesia

Matériaux de base pour chapes de magnésie; magnésie caustique

Inhalt

Seite	Seite
1 Geltungsbereich	5 Anforderungen
2 Begriff	6 Prüfung
3 Bezeichnung	7 Verpackung und Lieferung
4 Bestandteile	8 Überwachung (Güteüberwachung)

Maße in mm

1 Geltungsbereich

Diese Norm gilt für Kaustische Magnesia, die zusammen mit Magnesiumchlorid nach DIN 273 Teil 2 zur Herstellung von Magnesiaestrichen nach DIN 272 verwendet wird.

Anmerkung: Eine Norm über Estriche im Bauwesen befindet sich in Vorbereitung (siehe Norm-Entwürfe DIN 18560 Teil 1 und Teil 2). Nach ihrer Fertigstellung wird eine Überarbeitung von DIN 272 nur noch die für Magnesiaestriche relevanten Prüfungen enthalten.

2 Begriff

Kaustische Magnesia ist ein feingemahlenes Bindemittel für Mörtel, das aus dem in der Natur vorkommenden Magnesit (Magnesiumcarbonat MgCO₃) oder aus anderen Magnesiumverbindungen erbrannt wird. Kaustische Magnesia, im folgenden kurz Magnesia genannt, erhärtet mit Magnesiumchlorid-Lösung oder entsprechend konzentrierten wäßrigen Salzlösungen zweiwertiger Metalle, z. B. Magnesiumsulfat-Lösung.

3 Bezeichnung

Bezeichnung von Kaustischer Magnesia mit einer Druckfestigkeit von 18 N/mm² (18):

Kaustische Magnesia DIN 273 – 18

4 Bestandteile

Der Hauptbestandteil der Magnesia ist Magnesiumoxid MgO. Als Nebenbestandteile können Kieselsäure SiO₂, Aluminiumoxid Al₂O₃, Eisenoxid Fe₂O₃, Calciumoxid CaO und Sulfat SO₄^2- enthalten sein.

Dem Glühverlust kommt zur Beurteilung des Brenngrades oder der Anlagerung von Wasser und Kohlendioxid bei der Lagerung bzw. bei einer Überalterung besondere Bedeutung zu.

5 Anforderungen

Magnesia nach dieser Norm darf nur in zweckdienlich eingerichteten, fachmännisch geleiteten und nach Abschnitt 8 überwachten Werken hergestellt werden.

5.1 Gleichmäßigkeit

Chargen von mindestens 25 t müssen in sich homogen sein, d. h. gleiche Eigenschaften und gleiche Farbe aufweisen und durch einen Aufdruck auf der Verpackung gekennzeichnet sein.

5.2 Chemische Zusammensetzung

Die chemische Zusammensetzung muß bei der Prüfung nach Abschnitt 6.2 folgende Anforderungen erfüllen:

a) Magnesiumoxid MgO mindestens 80 Masse-%

Fortsetzung Seite 2 bis 13
Erläuterungen Seite 13

Normenausschuß Bauwesen (NABau) im DIN Deutsches Institut für Normung e.V.
Normenausschuß Materialprüfung (NMP) im DIN

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Seite 2 DIN 273 Teil 1

b) Gesamtkieselsäure, bestehend aus löslichem SiO₂ und säureunlöslichem Rückstand, sowie Sesquioxide R₂O₃ (Al₂O₃ + Fe₂O₃) höchstens 14 Masse-%

c) Calciumoxid CaO höchstens 4 Masse-%

d) Glühverlust höchstens 8 Masse-%

5.3 Rüttdichte

Die Rüttdichte darf bei der Prüfung nach Abschnitt 6.3 in eingerütteltem Zustand 1300 g/dm³ nicht überschreiten.

5.4 Mahlfeinheit

Bei der Prüfung nach Abschnitt 6.4 dürfen auf den Analysensieben mit Drahtsiebböden nach DIN 4188 Teil 1 höchstens die in Tabelle 1 angegebenen Rückstände verbleiben.

Tabelle 1.

Drahtsiebboden Maschenweite w	Rückstand Masse-%
0,2	3
0,125	15
0,09	25
0,063	45

5.5 Erstarren

Das Erstarren des Magnesiabreies bei der Prüfung nach Abschnitt 6.5 darf frühestens 40 min nach dem Anmachen beginnen und muß spätestens 5 h nach dem Anmachen beendet sein.

5.6 Biegezug- und Druckfestigkeit

Magnesia muß in einer Mörtelmischung aus 1500 g Magnesia mit 500 g Normholzspänen 1) und 1900 g Magnesiumchlorid-Prüflösung bei Prüfung nach Abschnitt 6.6 mindestens die Festigkeiten nach Tabelle 2 aufweisen.

Tabelle 2.

Altersstufe Tage	Biegezugfestigkeit N/mm2	Druckfestigkeit N/mm2
3	4,0	9,0
7	5,0	14,0
28	6,0	18,0

5.7 Längenänderungen (Quellen und Schwinden)

Magnesia darf in einer Mörtelmischung nach Abschnitt 5.6 bei Prüfung nach Abschnitt 6.7 bis zum Alter von 28 Tagen höchstens folgende Längenänderungen aufweisen:

Quellen: + 1,2 mm/m bzw. + 1,2 0/00

Schwinden: – 1,5 mm/m bzw. – 1,5 0/00

6 Prüfung

6.1 Probenahme und Probenvorbereitung

Die zur Prüfung vorgesehene Menge Magnesia soll dem Durchschnitt der Lieferung oder des Vorrates entsprechen. Aus jeder Charge von 25 t sind aus 10 Säcken, bei größeren Chargen aus 1 % der Säcke, Einzelproben von 1 kg aus dem Innern zu entnehmen. Die Einzelproben sind durch inniges Mischen zu einer Durchschnittsprobe von mindestens 10 kg zu vereinigen, die sofort in luftdicht verschließbare Behälter zu füllen und unverwechselbar zu kennzeichnen ist.

Die Magnesia muß vor der Prüfung zunächst durch ein Analysensieb mit Drahtsiebboden 1,25 nach DIN 4188 Teil 1 gesiebt werden. Enthält die Magnesia Klumpen, ist sie als unbrauchbar auszuschließen.

6.2 Chemische Untersuchung

In diesem Abschnitt der Norm werden Referenzverfahren für die Bestimmung der in Abschnitt 5.2 aufgeführten Bestandteile beschrieben. Werden andere Bestimmungsverfahren angewendet, so ist nachzuweisen, daß deren Ergebnisse den Ergebnissen der Referenzverfahren entsprechen. Im Streitfall sind die Referenzverfahren maßgebend.

Es sind nur analysenreine Reagenzien zu verwenden. Sofern nicht anders angegeben, bedeutet % Masse-%. Unter der Angabe „Wasser" ist destilliertes Wasser oder Wasser gleichen Reinheitsgrades zu verstehen. Mit „ρ" wird stets die Dichte von Flüssigkeiten bei 20 °C bezeichnet. Die Verdünnung wird als Volumensumme angegeben, z. B. bedeutet verdünnte Salzsäure 1 + 20, daß 1 Volumenanteil konzentrierter Salzsäure mit 20 Volumenanteilen Wasser zu vermischen sind.

Der Durchschnittsprobe nach Abschnitt 6.1 wird eine Teilprobe Magnesia von etwa 200 g entnommen.

6.2.1 Gesamtkieselsäure (lösliches SiO₂ + säureunlöslicher Rückstand)

6.2.1.1 Geräte

Waage mit einer Genauigkeit von 0,0001 g

Wärmebad, einstellbar auf (105 ± 5) °C

säurebeständiger Wärmeschrank, einstellbar auf (120 ± 5) °C

elektrischer Ofen, einstellbar auf (1100 ± 25) °C

Platin- oder Porzellantiiegel

Exsikkator mit Trockenmittel

6.2.1.2 Reagenzien

Salzsäure, konzentriert HCl (ρ = 1,18 bis 1,19 g/cm³)

Salzsäure, verdünnt 1 + 1

Salzsäure, verdünnt 1 + 20

Salpetersäure, konzentriert HNO₃ (ρ = 1,40 bis 1,42 g/cm³)

6.2.1.3 Durchführung und Auswertung

1 g der auf 0,0001 g eingewogenen, zuvor bis zur Massekonstanz (± 0,0005 g) bei (105 ± 5) °C getrockneten Probe wird in einem 250-ml-Becher (hohe Form) in etwa

1) Informationen über Normholzspäne zu erfragen beim Normenausschuß Bauwesen (NABau) im DIN, Burggrafenstraße 4–10, 1000 Berlin 30.

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DIN 273 Teil 1

30 ml Wasser aufgeschlämmt. Nach Zusatz von einigen Tropfen konzentrierter Salpetersäure und etwa 20 ml verdünnter Salzsäure 1 + 1 wird der Becher mit einem Uhrglas abgedeckt. Das Gemisch wird danach 5 Minuten gekocht und anschließend auf einem Wärmebad bei (105 ± 5) °C zur Trockne eingedampft. Der erhaltene Rückstand wird anschließend in einem Wärmeschrank bei (120 ± 5) °C etwa 1 Stunde lang erhitzt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird der Rückstand mit etwa 5 ml konzentrierter Salzsäure befeuchtet und nach Zugabe von etwa 100 ml heißem Wasser bis kurz unterhalb des Siedepunktes erhitzt. Darauf wird heiß durch ein Filterpapier DIN 53 135 – 2b in einen 250-ml-Becher filtriert. Der Niederschlag wird zunächst 5mal mit heißer verdünnter Salzsäure 1 + 20, sodann 2mal mit heißem Wasser gewaschen. Das Filtrat dient der Bestimmung des Gehaltes an Sesquioxiden R2O3 (Al2O3 + Fe2O3). Filter und Inhalt werden in einen zuvor geglühten und gewogenen Tiegel übergeführt und vorsichtig verascht. Anschließend wird 1 Stunde lang bei (1100 ± 25) °C geglüht. Tiegel mit Inhalt läßt man im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen und wiegt danach den Glührückstand auf 0,0001 g aus. Gesamtkieselsäure (löslicher SiO2 + säureunlöslicher Rückstand) = mA · 100 / mE in % Hierin bedeuten: mA Auswaage in g mE Einwaage in g 6.2.2 Sesquioxide R2O3 (Al2O3 + Fe2O3) 6.2.2.1 Geräte elektrischer Ofen, einstellbar auf (1000 ± 25) °C Exsikkator mit Trockenmittel Platin- oder Porzellantiegel 6.2.2.2 Reagenzien Ammoniumchlorid NH4Cl Methylrot 4'-Dimethylamino-azobenzol-2-carbonsäure, Natriumsalz Methylrot-Indikator 0,2 g Methylrot werden mit Wasser zu 100 ml gelöst. Ammoniaklösung, konzentriert NH3, kohlendioxidfrei (ρ = 0,91 g/cm3) Ammoniak-Ammoniumchlorid-Lösung In einem 1000-ml-Meßkolben werden 20 g Ammoniumchlorid in Wasser gelöst, mit Ammoniaklösung bis eben zum Umschlag von Methylrot nach Gelb versetzt und mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Salzsäure, konzentriert HCl (ρ = 1,18 bis 1,19 g/cm3) Salzsäure, verdünnt 1 + 5 Salpetersäure, konzentriert HNO3 (ρ = 1,40 bis 1,42 g/cm3) 6.2.2.3 Durchführung und Auswertung Das Filtrat nach Abschnitt 6.2.1.3 wird mit etwa 3 g Ammoniumchlorid und einigen Tropfen konzentrierter

Salpetersäure versetzt und zum Sieden erhitzt. *) Nach Zusatz von 5 Tropfen Methylrot-Indikator wird während des Kochens tropfenweise Ammoniaklösung bis zum Farbumschlag nach Gelb zugeetzt. Die Lösung soll schwach nach Ammoniak riechen, ein größerer Überschuß ist zu vermeiden. Man hält 3 Minuten am Sieden, läßt den Niederschlag absetzen und filtriert heiß durch ein Filterpapier DIN 53 135 – 2b in einen 500-ml-Meßkolben. Es ist darauf zu achten, daß die Lösung ammoniakalkalisch bleibt. Nach zweimaligem Waschen mit Ammoniak-Ammoniumchlorid-Lösung (Filter von oben her abspritzen) wird der Niederschlag mit heißer verdünnter Salzsäure 1 + 5 vom Filter gelöst, die Lösung in denselben Becher zurückgespült und mit Wasser auf etwa 100 ml verdünnt. Die Fällung wird wie oben angegeben unter Zusatz von Ammoniumchlorid und einigen Tropfen konzentrierter Salpetersäure wiederholt. Durch ein Filterpapier DIN 53 135 – 2b wird in den Meßkolben zu dem Hauptfiltrat filtriert und der Niederschlag 5mal mit Ammoniak-Ammoniumchlorid-Lösung ausgewaschen. Die in dem Meßkolben befindlichen vereinigten Filtrate dienen zur Bestimmung des Gehaltes an Calciumoxid CaO und Magnesiumoxid MgO. Der Meßkolben wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Das Filter mit dem Niederschlag wird in einen zuvor geglühten und gewogenen Tiegel überführt, vorsichtig getrocknet, verascht und unter Luftzutritt bei (1000 ± 25) °C bis zur Massekonstanz (± 0,0005 g) geglüht. Tiegel mit Inhalt läßt man im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen und wiegt danach den Glührückstand auf 0,0001 g aus. Sesquioxide R2O3 (Al2O3 + Fe2O3) = mA · 100 / mE in % Hierin bedeuten: mA Glührückstand in g mE Einwaage nach Abschnitt 6.2.1.3 in g 6.2.3 Calciumoxid CaO 6.2.3.1 Reagenzien Natriumhydroxid NaOH Natriumhydroxidlösung etwa 4 mol/l; 160 g Natriumhydroxid werden in Wasser zu 1000 ml gelöst. Die Lösung ist in einer Polyethylenflasche aufzubewahren. Murexid Purpursäure, Ammoniumsalz Naphtholgrün B 1-Nitroso-2-naphthol-6-sulfonsäure, Eisen-Natrium-Salz Natriumchlorid NaCl Murexid-Mischindikator 0,1 g Murexid und 0,3 g Naphtholgrün B werden mit 30 g Natriumchlorid vermahlen. EDTE Ethylendiamintetraessigsäure, Natriumsalz, Dihydrat, bei 80 °C bis zur Massekonstanz getrocknet *) Bei Mangangehalten von mehr als 0,1 Masse-% empfiehlt es sich, anstelle von Salpetersäure Bromwasser zu verwenden, dessen Überschuß jedoch durch Kochen entfernt werden muß.

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EDTE-Lösung

etwa 0,1 mol/l; 37,22 g EDTE werden in Wasser zu 1000 ml gelöst. Die Lösung ist in einer Polyethylenflasche aufzubewahren. Der Faktor F dieser Lösung ist mit 0,01 mol/l Zinklösung, z. B. Zink-Standardlösung, zu bestimmen (Abschnitt 6.2.3.2).

Ammoniumchlorid

NH₄Cl

Ammoniaklösung, konzentriert

NH₃(ρ = 0,91 g/cm³)

Ammoniumchloridpuffer

70 g Ammoniumchlorid und 570 ml Ammoniaklösung werden mit Wasser zu 1000 ml gelöst. Die Lösung ist in einer Polyethylenflasche aufzubewahren.

Eriochromschwarz T

2-Hydroxy-1-(1'-hydroxy-2-azonaphthyl)-6-nitronaphthalin-4-sulfonsäure, Natriumsalz

Eriochromschwarz-T-Indikator

1 g Eriochromschwarz T wird mit 100 g Natriumchlorid vermahlen.

6.2.3.2 Einstellen der 0,1 mol/l EDTE-Lösung

100 ml der Zinklösung werden abpipettiert und der pH-Wert der Lösung mit Ammoniumchloridpuffer auf 10 (überprüfen) eingestellt. Nach Zugabe von etwa 0,1 mg Eriochromschwarz-T-Indikator wird unter ständigem Rühren (z. B. Magnetrührer) auf einer weißen Unterlage gegen einen weißen Hintergrund (Abstand etwa 10 cm) mit der einzustellenden EDTE-Lösung bis zum Umschlag von Rot nach Blau titriert. Der Faktor wird nach folgender Gleichung berechnet:

F = V_Zn · F_Zn / 10 · V

Hierin bedeuten:

F Faktor der EDTE-Lösung

F_Zn Faktor der Zinklösung

V_Zn vorgelegtes Volumen an 0,01 mol/l Zinklösung in ml

V Verbrauch an einzustellender 0,1 mol/l EDTE-Lösung in ml

Als Faktor F ist das Mittel aus 3 Bestimmungen zu verwenden.

6.2.3.3 Durchführung und Auswertung

In einen 1000-ml-Becher werden 100 ml des Filtrats nach Abschnitt 6.2.2.3, das sich in einem 500-ml-Meßkolben befindet, pipettiert und auf etwa 800 ml verdünnt. Der pH-Wert der Lösung wird mit Natriumhydroxidlösung auf mindestens 13 (überprüfen) eingestellt. Dieser pH-Wert darf während der Titration nicht unterschritten werden. Nach Zugabe von etwa 0,1 g Murexid-Mischindikator wird unter ständigem Rühren (z. B. Magnetrührer) auf einer weißen Unterlage gegen einen weißen Hintergrund (Abstand etwa 10 cm) mit 0,1 mol/l EDTE-Lösung titriert. Der Umschlag erfolgt von Violett nach Blau.

Parallel ist der Blindwert zu bestimmen.

Es können auch andere gebräuchliche Indikatoren, z. B. Calconcarbonsäure (Umschlag von Weinrot nach Blau), verwendet werden.

Calciumoxid CaO = 0,02804 · (V₁ − B₁) · F · 100 / m_E in %

Hierin bedeuten:

V₁ Verbrauch an 0,1 mol/l EDTE-Lösung in ml

B₁ Blindwert in ml

F Faktor der 0,1 mol/l EDTE-Lösung nach Abschnitt 6.2.3.2

m_E Einwaage nach Abschnitt 6.2.1.3 in g.

6.2.4 Magnesiumoxid MgO

6.2.4.1 Reagenzien

Ammoniumchlorid

NH₄Cl

Ammoniaklösung, konzentriert

NH₃(ρ = 0,91 g/cm³)

Ammoniumchloridpuffer

Es ist dieselbe Lösung wie in Abschnitt 6.2.3.1 zu verwenden.

Eriochromschwarz-T-Indikator

Es ist derselbe Indikator wie in Abschnitt 6.2.3.1 zu verwenden.

EDTE-Lösung

Etwa 0,1 mol/l; es ist dieselbe Lösung wie in Abschnitt 6.2.3.1 zu verwenden. Der Faktor F ist mit dem in Abschnitt 6.2.3.2 bestimmten identisch.

Kaliumcyanid

KCN; Vorsicht! Die Labor-Richtlinien der Berufsgenossenschaft der Chemischen Industrie sind zu beachten.

Natriumsulfid

Na₂S · nH₂O

6.2.4.2 Durchführung und Auswertung

In einen 600-ml-Becher werden 100 ml des Filtrats nach Abschnitt 6.2.2.3, das sich in einem 500-ml-Meßkolben befindet, pipettiert und auf etwa 400 ml verdünnt. Dann wird der pH-Wert der Lösung mit Ammoniumchloridpuffer auf 10 (überprüfen) eingestellt. Nach Erwärmen auf etwa 60 °C und Zugabe von etwa 0,1 g Eriochromschwarz-T-Indikator wird unter ständigem Rühren (z. B. Magnetrührer) auf einer weißen Unterlage gegen einen weißen Hintergrund (Abstand etwa 10 cm) mit 0,1 mol/l EDTE-Lösung titriert. Der Umschlag erfolgt von Rot nach Blau. Da der blaue Farbton meistens nicht bestehen bleibt, wird die Lösung nach erneuter Zugabe von etwa 10 ml konzentrierter Ammoniaklösung bei etwa 60 °C mit einigen Tropfen Komplexonlösung zu Ende, d. h. bis zum bleibenden Blauton, titriert.

Parallel ist der Blindwert zu bestimmen.

Es können auch andere gebräuchliche Indikatoren, z. B. Indikator-Puffertabletten (Umschlag von Rot über einen grauen Zwischenton nach Grün), verwendet werden.

Beide Titrationen werden durch Spuren von Schwermetallen, wie Nickel, Kupfer, Zink sowie durch kolloidal in Lösung bleibendes Eisen(III)-hydroxid gestört. Die Beseitigung der Störung erfolgt durch Zugabe einer Spatelspitze Kaliumcyanid (zur Komplexbildung) bzw. 10 Tropfen einer 10 %igen Natriumsulfidlösung (zur Ausfällung) vor der Titration.

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6.2.4 Fortsetzung

Magnesiumoxid MgO =

0,02016 · [(V₂ − B₂) − (V₁ − B₁)] · F · 100 / m_E in %

Hierin bedeuten:

V₁ Verbrauch an 0,1 mol/l EDTE-Lösung nach Abschnitt 6.2.3.3 in ml

V₂ Verbrauch an 0,1 mol/l EDTE-Lösung nach Abschnitt 6.2.4.2 in ml

B₁ Blindwert nach Abschnitt 6.2.3.3 in ml

B₂ Blindwert nach Abschnitt 6.2.4.2 in ml

F Faktor der 0,1 mol/l EDTE-Lösung nach Abschnitt 6.2.3.2

m_E Einwaage nach Abschnitt 6.2.1.3 in g

6.2.5 Glühverlust

6.2.5.1 Geräte

elektrischer Ofen, einstellbar auf (1000 ± 25) °C

Platin- oder Porzellantiegel

Exsikkator mit Trockenmittel

6.2.5.2 Durchführung und Auswertung

In einen zuvor geglühten und gewogenen Tiegel wird 1 g der bis zur Massekonstanz (± 0,0005 g) bei (105 ± 5) °C getrockneten Probe auf 0,0001 g eingewogen und bis zur Massekonstanz (± 0,0005 g) im elektrischen Ofen bei (1000 ± 25) °C geglüht (in der Regel etwa 2 Stunden). Danach läßt man Tiegel mit Inhalt im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen und wägt den Glührückstand auf 0,0001 g aus.

Glühverlust = (m_E − m_A) · 100 / m_E in %

Hierin bedeuten:

m_E Einwaage in g

m_A Auswaage in g

Soll der Glühverlust in den Gehalt an Kohlendioxid und an Hydratwasser aufgeteilt werden, so erfolgt die Bestimmung des Gehaltes an Kohlendioxid mit Hilfe eines geeigneten Verfahrens. Der Gehalt an Hydratwasser wird aus der Differenz des Glühverlustes und des Gehaltes an Kohlendioxid errechnet und in % angegeben.

6.3 Rütteldichte

Eine Teilprobe der nach Abschnitt 6.1 vorbereiteten, lufttrockenen Magnesia wird in Teilmengen von je etwa 150 g in das Litergefäß des Einlaufgerätes (Bauart Böhme) nach DIN 1060 geschüttet und jede Teilmenge durch Hin- und Herstoßen des Gefäßes auf einer starren Unterlage (Stahlplatte) 2 Minuten lang gerüttelt.

Die Teilmengen werden so lange eingeschüttet, bis das Litergefäß annähernd gefüllt ist. Dann wird der Aufsatz des Einlaufgerätes auf das Gefäß gesetzt und weitere Teilmengen der Magnesia werden eingeschüttet, bis das Litergefäß über seinen Rand hinaus gefüllt ist. Der Aufsatz wird dann abgenommen, der überstehende Teil der Magnesia mit einem Lineal abgestrichen und das Gewicht der in dem Litergefäß enthaltenen Magnesia bestimmt. Als Rütteldichte gilt der Quotient aus Gewicht und Volumen in g/dm³.

Es werden 2 Versuche durchgeführt, falls die erhaltenen Werte um mehr als 10 g voneinander abweichen, ein dritter Versuch. Wenn auch dieser Wert um mehr als 10 g abweicht, sind alle 3 Einzelwerte anzugeben. Das Mittel aus den zwei am wenigsten voneinander abweichenden Versuchswerten gilt als die Rütteldichte der Magnesia.

6.4 Mahlfeinheit

Für die Ermittlung der Mahlfeinheit der Magnesia sind Analysensiebe mit Drahtsiebboden nach DIN 4188 Teil 1 zu verwenden.

Tabelle 3.

Maschenweite w	Anzahl der Maschen je cm2
0,2	900
0,125	2500
0,09	4900
0,063	10 000

Die Mahlfeinheit kann durch Trockensiebung oder durch Naßsiebung bestimmt werden. Bei der Trockensiebung wird neben der Handsiebung in der Regel die Maschinensiebung angewandt; auch die Luftstrahlsiebung darf verwendet werden. In Zweifelsfällen ist jedoch das Ergebnis der Naßsiebung von Hand maßgebend, die in besonderen Fällen anstelle von Wasser auch mit Methylalkohol durchgeführt werden darf.

6.4.1 Trockensiebung

Bei der Handsiebung sind quadratische Siebe mit Holzrahmen von etwa 220 mm lichter Weite und etwa 90 mm Höhe zu verwenden.

Von der Durchschnittsprobe nach Abschnitt 6.1 werden 50,0 g bei 105 °C getrocknete Magnesia zunächst auf das Analysensieb mit Drahtsiebboden und einer Maschenweite von w = 0,063 gebracht und 25 Minuten lang gesiebt, indem das Sieb mit einer Hand gefaßt und in leicht geneigter Lage gegen die andere Hand geschlagen wird, etwa 125mal in der Minute. Nach je 25 Schlägen wird das Sieb in waagerechter Lage um 90° gedreht und dann leicht mehrmals auf eine feste Unterlage geklopft. Nach 2; 5; 10 und 20 Minuten Siebdauer wird die untere Fläche des Siebes mit einer feinen Stielbürste abgebürstet, um etwa verstopfte Maschen zu öffnen.

Nach insgesamt 25 Minuten Siebdauer wird der Rückstand durch Schräghalten des Siebes unter Aufklopfen auf eine feste Unterlage in einer Ecke gesammelt, in eine Schale geschüttet und gewogen.

Zur Nachprüfung wird der Rückstand auf demselben Sieb so oft je weitere 2 Minuten gesiebt, bis er sich in dieser Zeitspanne um weniger als 0,1 g vermindert.

Der Rückstand von dem Sieb mit einer Maschenweite von w = 0,063 wird auf das Analysensieb mit Drahtsiebboden mit einer Maschenweite von w = 0,09 gebracht und 15 Minuten lang in der gleichen Weise wie mit dem Sieb mit einer Maschenweite von w = 0,063 gesiebt. Das Gewebe ist nach 10 Minuten Siebdauer durch Bürsten und Klopfen zu reinigen. Dann wird die Menge des Rück-

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Seite 6 DIN 273 Teil 1

standes wie mit dem Sieb mit einer Maschenweite von w = 0,063 fortgesetzt. Der Rückstand auf dem Sieb mit einer Maschenweite von w = 0,09 wird auf das Analysensieb mit Drahtsiebboden mit einer Maschenweite von w = 0,125 gebracht und 10 Minuten lang in der gleichen Weise wie mit dem Sieb mit einer Maschenweite von w = 0,063 gesiebt. Das Gewebe ist nach 8 Minuten Siebdauer durch Bürsten und Klopfen zu reinigen. Dann wird die Menge des Rückstandes bestimmt und das Sieben zur Nachprüfung des Rückstandes wie beim Sieb mit der Maschenweite w = 0,063 fortgesetzt. Der Rückstand von dem Sieb mit der Maschenweite w = 0,125 wird auf das Analysensieb mit Drahtsiebboden und einer Maschenweite w = 0,2 gebracht und 5 Minuten lang ohne Bürsten und Klopfen gesiebt. Dann wird die Menge des Rückstandes bestimmt und das Sieben zur Nachprüfung 1 Minute lang fortgesetzt. Der Rückstand darf jetzt nicht mehr als 0,05 g abnehmen. Die Rückstände werden in % der Prüfgutmasse auf 0,1 % angegeben. Der Siebvorgang wird mit einer zweiten Menge von 50,0 g Magnesia in gleicher Weise wiederholt. Die Ergebnisse dürfen dabei von dem ersten höchstens 2 % auf dem Analysensieb mit der Maschenweite w = 0,063, höchstens 1 % auf dem Analysensieb mit der Maschenweite w = 0,09, höchstens 0,5 % auf dem Analysensieb mit der Maschenweite w = 0,125 und höchstens 0,3 % auf dem Analysensieb mit der Maschenweite w = 0,2 abweichen; bei größeren Abweichungen ist zum dritten Mal zu sieben. Maßgebend ist der Mittelwert der beiden am nächsten aneinander liegenden Ergebnisse. 6.4.2 Naßsiebung Bei der Naßsiebung sind Analysensiebe mit Metallrahmen zu verwenden. Es werden 10,00 g der auf einer Analysenwaage eingewogenen und bei 105 °C getrockneten Magnesia auf das oberste Sieb des Siebsatzes (von oben nach unten die Analysensiebe mit Drahtsiebboden und Maschenweiten von 0,2; 0,125; 0,09 und 0,063 mm) gebracht. Das Wasser für die Naßsiebung wird einer Wasserleitung mit Überdruck von etwa 2,5 bar und (10 ± 5) °C durch vorsichtiges Aufdrehen des Auslaufventiles derart entnommen, daß der Wasserstrahl durch eine Brause (Durchmesser etwa 40 mm, Siebfläche etwa 34 mm², Anzahl der Löcher 100 bis 120, Abstand zwischen den Löchern 3 mm, Durchmesser der Löcher 1 mm) mit flexiblem Schlauch im Abstand von etwa 150 mm senkrecht auf die Sieboberfläche mit dem Prüfgut in solcher Stärke auftrifft, daß gerade noch kein Wasser mit Prüfgut über den Rand des Siebes hinausspritzt. Durch Hin- und Herbewegen der Brause im gleichen Abstand über die Siebfläche wird das Prüfgut mit möglichst starkem Strahl, ohne über den Rand des Siebes zu spritzen, verteilt und solange besprüht, bis keine Veränderung des Prüfgutdurchganges durch das oberste Sieb erkennbar ist. Gleichartig wird das Prüfgut auf dem zweiten, anschließend auf dem dritten und dem vierten Sieb behandelt. (Mindestdauer des Besprühens auf dem Analysensieb mit w = 0,2 vier Minuten, dem Analysensieb mit w = 0,125 sieben Minuten, dem Analysensieb mit w = 0,09 zehn Minuten und dem Analysensieb mit w = 0,063 weitere zehn Minuten; bei sehr feinem Prüfgut sind diese Zeitspannen erforderlichenfalls zu verlängern.)

Die Gesamtrückstände auf den einzelnen Sieben (einschließlich der vorgeschalteten Siebe) werden nach Trocknung bei 105 °C in % der Prüfgutmasse auf 0,1 % angegeben. Es werden 2 Siebversuche durchgeführt. Sind die Abweichungen der Ergebnisse größer als in Abschnitt 6.4.1, letzter Absatz, angegeben, ist ein dritter Versuch durchzuführen. Maßgebend ist der Mittelwert der beiden am nächsten aneinander liegenden Ergebnisse. 6.5 Erstarren 6.5.1 Temperatur und relative Luftfeuchte Die Luft im Arbeitsraum und im Lagerraum der Erstarrengsprobe muß eine Temperatur von (20 ± 2) °C und eine relative Luftfeuchte von 60 bis 70 % aufweisen (entspricht etwa dem Normalklima DIN 50 014 – 20/65 -2). Die Ausgangsstoffe und Prüfgeräte müssen ebenfalls eine Temperatur von (20 ± 2) °C haben. 6.5.2 Prüfgeräte Das Nadelgerät (Vicatergerät) mit Tauchstab bzw. Nadel sowie der Hartgummiring müssen DIN 1164 Teil 5, Ausgabe November 1978, Abschnitt 3.1, entsprechen. 6.5.3 Magnesiumchlorid-Prüflösung Die Magnesiumchlorid-Prüflösung hat eine Dichte von 1,16 g/cm³ und ist aus Magnesiumchlorid in Schuppen nach DIN 273 Teil 2 und destilliertem Wasser herzustellen (44 g MgCl₂ · 6 H₂O werden in Wasser zu 100 ml gelöst). Zeigt die Lösung eine Trübung, so ist sie vor der Verwendung zu filtrieren. 6.5.4 Herstellung des Magnesiabreis von Normsteife Für die Prüfung des Erstarrens wird ein Magnesiabrei (ohne Füllstoffe) von Normsteife verwendet. 300 g Magnesia von der Durchschnittsprobe nach Abschnitt 6.1 werden mit Magnesiumchlorid-Prüflösung in einer Schale mit einem flachen Löffel 1 Minute lang unter Rühren und Kneten zu einem steifen Brei angemacht. In den meisten Fällen sind hierzu etwa 50 bis 65 Masse-% Lösung, bezogen auf die Magnesia, erforderlich. Anschließend wird der konische Hartgummiring, der auf einer leicht eingefetteten ebenen Glasplatte steht, mit dem Magnesiabrei unter leichtem Einrütteln gefüllt. Die Oberseite des Breies wird bündig mit dem Rand des Ringes abgestrichen. Die Ermittlung der Normsteife des Magnesiabreis erfolgt nach DIN 1164 Teil 5, Ausgabe November 1978, Abschnitt 3.2. Normsteife ist erreicht, wenn sich der Tauchstab 30 Sekunden nach dem Loslassen 5 bis 7 mm über der Glasplatte im Magnesiabrei befindet. Der Versuch ist gegebenenfalls mit anderen Mengen Lösung zu wiederholen, bis die Normsteife erreicht ist („Laugedarf“). Der Zusatz an Magnesiumchlorid-Prüflösung wird in Prozenten der Masse der trockenen Magnesia angegeben. Hat der Magnesiabrei Normsteife, dann wird sogleich der Tauchstab herausgezogen.

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