【地方标准】 芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

DB34/T4335—2022
芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 (Determination of quinolones residues in sprout vegetables by HPLC-MS/MS method)
发布日期：2022-10-26
实施日期：2022-11-26
发布机构：安徽省市场监督管理局

前言
DB34/T4335—2022
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本文件由安徽省市场监督管理局归口。
本文件起草单位：安徽省食品药品检验研究院（国家农副加工食品质量监督检验中心）、安徽省产品质量监督检验研究院、合肥工业大学食品与生物工程学院、安徽拓维检测服务有限公司、安徽省食品微生物发酵与功能应用工程实验室、食品营养与安全研究中心。
本文件主要起草人：李静、娄鹏祥、邓小芳、李建华、张安、张居舟、刘毅、余晓娟、程潇、谭炜、杨志才。

1 范围
芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
本文件规定了芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。本文件适用于黄豆芽、绿豆芽、黑豆芽、红豆芽、豌豆芽等芽菜中吡哌酸、莫西沙星、依诺沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、奥比沙星、加替沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、莫西沙星、吉米沙星、巴洛沙星、妥苏沙星、西诺沙星、恩喹酸、萘啶酸、氟甲喹残留量的测定。芽菜类蔬菜中甲硝唑和羟基甲硝唑残留量的测定可按照本文件执行。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义
本文件没有需要解释的术语和定义。

4 原理
样品均质后经0.3%甲酸-乙腈溶液提取，提取液经固相萃取柱净化后，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。

5 试剂和材料
5.1 试剂
5.1.1 乙腈 (CH3CN)：色谱纯。
5.1.2 甲酸 (HCOOH)：色谱纯。
5.1.3 甲醇 (CH3OH)：色谱纯。
5.1.4 氯化钠 (NaCl)。

5.2 溶液配制
5.2.1 0.3%甲酸-乙腈溶液 (V/V)：吸取3mL甲酸 (5.1.2)，加乙腈 (5.1.1) 至1000mL，混匀。
5.2.2 0.1%甲酸水溶液 (V/V)：吸取1mL甲酸 (5.1.2)，加水稀释至1000mL，混匀。

5.3 标准品
喹诺酮类、甲硝唑和羟基甲硝唑标准品，纯度均≥95%，见附录A。或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

5.4 标准溶液制备
5.4.1 标准储备液 (100μg/mL)：按纯度折算后，准确称取适量标准品，先加少量水溶解，再用甲醇 (5.1.3) 定容至100mL，配制成含量为100μg/mL的各单标储备液，<-18℃避光保存，有效期1年。
5.4.2 混合标准工作液 (1μg/mL)：分别吸取1mL各单标储备液 (5.4.1) 于100mL容量瓶，用甲醇配成质量浓度为1μg/mL的混合标准溶液，<-18℃避光保存，有效期6个月。
5.4.3 基质匹配混合标准工作曲线：选择与被测样品性质相同或相似的空白样品，按照8.1及8.2部分进行前处理，得到空白基质溶液。精确吸取一定量的混合标准工作液 (5.4.2)，用空白基质溶液逐级稀释成质量浓度分别为0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L的基质匹配混合标准工作曲线溶液。

5.5 材料
5.5.1 通过式反相混合型亲水亲脂固相萃取柱：60mg/3mL，或性能相当者。
5.5.2 2微孔尼龙滤膜：0.22μm

6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪（液相色谱三重四极杆质谱联用仪）：配备电子喷雾离子源 (ESI)。
6.2 电子天平：感量0.1mg和0.01g。
6.3 涡旋混匀器。
6.4 离心机：转速不低于8000r/min。
6.5 组织捣碎机。
6.6 匀浆机。
6.7 氮吹仪。

7 试样制备
7.1 样品测定部位按照GB 2763的规定执行。
7.2 随机取芽菜类样品，用组织捣碎机充分粉碎并使均质，装入洁净容器中，密封并标记，<-18℃以下保存。

8 分析步骤