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- DB34/T 1360-2019饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法
标准号:
DB34/T 1360-2019
标准名称:
饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法
标准类别:
安徽省地方标准(DB34)
标准状态:
现行-
发布日期:
2019-12-25 -
实施日期:
2020-01-25 出版语种:
简体中文下载格式:
.pdf .zip下载大小:
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标准简介:
本标准规定了饲料中地克珠利含量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中地克珠利含量测定。 本标准定量限为 0.5 mg/kg。本文是安徽省地方标准DB34/T1360-2019《饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法》的全文,详细规定了配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中地克珠利含量的测定方法及标准溶液的制备要求。
部分标准内容:
DB34/T1360-2019 饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替DB34/T1360-2011《饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法》,与DB34/T1360-2011相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:修改了范围(见第1章);修改了原理(见第3章);修改了试剂材料(见第4章);修改了提取方法(见7.1);修改了高效液相色谱条件(见7.2.1);修改了精密度(见第8章)。
本标准由安徽省兽药饲料监察所提出,由安徽省农业标准化技术委员会归口。起草单位:安徽省兽药饲料监察所、安徽省动物疫病预防与控制中心、肥西县动物疫病预防控制中心、宿州市动物卫生监督所、合肥市动物疫病预防与控制中心。起草人:吴蕾、陈静、董先敏、刘红云、汤春莲、杨清、蔡一杰、王群、周磊。本标准为第一次修订。
1 范围
本标准规定了饲料中地克珠利含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中地克珠利含量测定。本标准定量限为0.5 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样
3 原理
试样加入乙腈提取,用正己烷除脂净化,以甲醇-0.3%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)测定,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 除特殊说明外,本方法所用试剂均为分析纯,用水符合GB/T 6682中一级用水的规定。
4.2 乙腈。
4.3 醋酸。
4.4 正己烷。
4.5 甲醇:色谱纯。
4.6 N,N-二甲基甲酰胺:色谱纯。
4.7 流动相:甲醇-0.3%醋酸水溶液(3 mL醋酸 + 997 mL水)。
4.8 地克珠利标准品:纯度 $ge$ 99.0%,CAS号:101831572。
4.9 地克珠利标准溶液的制备
4.9.1 地克珠利标准溶液贮备液:精确称取20 mg地克珠利标准品(称量至0.01 mg)于50 mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解,此溶液浓度为400 $mu$g/mL,4℃保存,有效期3个月。
4.9.2 地克珠利标准工作溶液:分别吸取贮备液(4.9.1)0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL于200 mL容量瓶中,用乙腈定容,标准工作溶液系列浓度分别为0.4 $mu$g/mL、2 $mu$g/mL、4 $mu$g/mL、10 $mu$g/mL、20 $mu$g/mL、40 $mu$g/mL。
5 仪器和设备
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替DB34/T1360-2011《饲料中地克珠利的测定 高效液相色谱法》,与DB34/T1360-2011相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:修改了范围(见第1章);修改了原理(见第3章);修改了试剂材料(见第4章);修改了提取方法(见7.1);修改了高效液相色谱条件(见7.2.1);修改了精密度(见第8章)。
本标准由安徽省兽药饲料监察所提出,由安徽省农业标准化技术委员会归口。起草单位:安徽省兽药饲料监察所、安徽省动物疫病预防与控制中心、肥西县动物疫病预防控制中心、宿州市动物卫生监督所、合肥市动物疫病预防与控制中心。起草人:吴蕾、陈静、董先敏、刘红云、汤春莲、杨清、蔡一杰、王群、周磊。本标准为第一次修订。
1 范围
本标准规定了饲料中地克珠利含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中地克珠利含量测定。本标准定量限为0.5 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样
3 原理
试样加入乙腈提取,用正己烷除脂净化,以甲醇-0.3%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)测定,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 除特殊说明外,本方法所用试剂均为分析纯,用水符合GB/T 6682中一级用水的规定。
4.2 乙腈。
4.3 醋酸。
4.4 正己烷。
4.5 甲醇:色谱纯。
4.6 N,N-二甲基甲酰胺:色谱纯。
4.7 流动相:甲醇-0.3%醋酸水溶液(3 mL醋酸 + 997 mL水)。
4.8 地克珠利标准品:纯度 $ge$ 99.0%,CAS号:101831572。
4.9 地克珠利标准溶液的制备
4.9.1 地克珠利标准溶液贮备液:精确称取20 mg地克珠利标准品(称量至0.01 mg)于50 mL容量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺溶解,此溶液浓度为400 $mu$g/mL,4℃保存,有效期3个月。
4.9.2 地克珠利标准工作溶液:分别吸取贮备液(4.9.1)0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL于200 mL容量瓶中,用乙腈定容,标准工作溶液系列浓度分别为0.4 $mu$g/mL、2 $mu$g/mL、4 $mu$g/mL、10 $mu$g/mL、20 $mu$g/mL、40 $mu$g/mL。
5 仪器和设备
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