【地方标准】 动物组织中阿德呋啉残留的测定 高效液相色谱法

DB34/T3990—2021
动物组织中阿德呋啉残留的测定——高效液相色谱法
Determination of adfurolin residues in animal tissue - high performance liquid chromatography

前言
DB34/T3990—2021
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省兽药饲料监察所提出，由安徽省农业农村厅归口。
本文件起草单位：安徽安丰堂动物药业有限公司、安徽省兽药饲料监察所、利辛县双飞养殖专业合作社、安徽省动物卫生监督所、安徽省动物疫病预防与控制中心、安徽省农科院畜牧兽医研究所、合肥市畜牧水产技术推广中心、宣州区畜牧兽医管理局。
本文件主要起草人：陈文帮、汤春莲、张莉、陈元生、王雨霜、蔡一杰、王群、刘文文、丁常宏、马瑞钰、杜腾飞、苗文萍。

1 范围
本文件规定了动物组织中的阿德呋啉残留检测的试样制备及高效液相检测方法。本文件适用于鸡、鸭的肌肉、肝脏、肾脏中阿德呋啉的残留测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理
试样中的阿德呋啉经氯仿涡旋、离心提取，经固相萃取柱净化，分步溶剂洗脱，经色谱柱洗脱，用高效液相检测器，以保留时间进行定性，外标法定量。

5 试剂与材料
除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
5.3 甲醇，色谱纯。
5.4 正己烷。
5.5 氯仿。
5.6 氨水。
5.7 固相萃取小柱：MCX（6 mL，200 mg）或同等柱效。
5.8 无水硫酸钠（经 650℃ 灼烧 4 h，置于干燥器内备用）均为分析纯。
5.9 1 mg/mL 阿德呋啉标准储备液配制：精密称取阿德呋啉标准品 10 mg，置于 1 mL 棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容，超声波下 5 min 混匀，制成质量浓度为 1.0 mg/mL 的阿德呋啉标准储备液，4℃ 避光保存。
5.10 0.5 μg/mL 阿德呋啉工作液配制：精密量取阿德呋啉储备液 50 μL，经 50%（体积分数，下同）甲醇水溶液稀释定容至 100 mL，得 0.5 μg/mL 阿德呋啉中间标准工作液。
5.11 1% 氨水甲醇溶液：取 1 mL 氨水，用甲醇定容至 100 mL。