【地方标准】 水质 硝基氯苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法

DB41/T 1170—2015
硝基氯苯类化合物的测定
液液萃取-气相色谱法

ICS 13.020
发布日期：2015-12-30
实施日期：2016-03-01
发布单位：河南省环境保护厅、河南省质量技术监督局

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009和HJ 168-2010给出的规则起草。本标准由河南省环境保护厅提出。本标准起草单位：河南省环境监测中心。本标准主要起草人：彭华、徐晓虹、陈纯、李贝、南淑清、李红亮、赵颖。本标准参加起草人：赵新娜、梁晶、张丹、吴立业、郭丽、李洁、刘丹、王媛媛、路新燕、高勇、王楠。

DB41/T 1170-2015
水质硝基氯苯类化合物的测定
液液萃取-气相色谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，操作时应佩戴防护器具，避免与皮肤直接接触。所有样品的前处理过程应在通风橱中进行。

1 适用范围
本标准规定了水质硝基氯苯类化合物测定的方法原理、试剂和溶液、仪器和设备、样品采集与制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度与准确度、质量保证和质量控制以及废弃物处理。本标准适用地表水、地下水、饮用水及其水源地、生活污水和工业废水中硝基氯苯类化合物（间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、2-氯-6-硝基甲苯、4-氯-2-硝基甲苯、3,5-二氯硝基苯、4-氯-3-硝基甲苯、2,5-二氯硝基苯、2,4-二氯硝基苯、3,4-二氯硝基苯、2,3-二氯硝基苯、2,4,6-三氯硝基苯、1,2,3三氯-4-硝基苯、2,3,4,5-四氯硝基苯、2,3,5,6-四氯硝基苯）的测定。当水样体积为500mL时，本方法的检出限和测定下限见附录A。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法
GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定
HJ 494 水质采样技术指导
HJ 495 水质方案设计技术规定

3 方法原理
用环己烷萃取水样中硝基氯苯类化合物、将有机相分离、干燥、浓缩、定容，取1μL注入气相色谱仪，用电子捕获检测器检测，以保留时间定性，标法定量。

4 试剂和溶液
除另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合GB/T 5632一级水规格。
4.1 氯化钠：550℃烘干4h，于干燥器中放置至室温后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
4.2 无水硫酸钠：550℃烘干4h，于干燥器中放置至室温后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
4.3 环己烷：色谱纯。
4.4 甲醇：色谱纯。
4.5 硝基氯苯类化合物标准溶液：间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、2-氯-6-硝基甲苯、4-氯-2-硝基甲苯、3,5-二氯硝基苯、4-氯-3-硝基甲苯、2,5-二氯硝基苯、2,4-二氯硝基苯、3,4-二氯硝基苯、2,3-二氯硝基苯