【地方标准】 水质 11种抗生素类化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法

DB54/T0487—2025 水质 11种抗生素类化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利的责任。该文件由西藏自治区生态环境监测中心提出，由西藏自治区生态环境保护厅归口，起草单位包括西藏自治区生态环境监测中心、中国科学院青藏高原研究所、西藏大学。 1. 范围 本文件规定了使用高效液相色谱串联质谱法测定11种抗生素类化合物的基本要求，涉及规范性引用文件、术语和定义、方法原理、干扰与消除、试剂与材料、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度与正确度、质量保证与质量控制以及废物处理等内容。该方法适用于地表水和污水中11种抗生素类化合物的测定。若取样量为1000ml，定容体积为1.0ml，进样体积为5μl时，本方法的检出限为0.003μg/L～0.006μg/L，测定下限为0.010μg/L～0.023μg/L。 2. 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件的必要条款。注日期的引用文件仅适用于该日期对应的版本；未注日期的引用文件则以其最新版本（包括所有修改单）为准。 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 - HJ 91.1 污水监测技术规范 - HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 - HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定 - HJ 494 水质采样技术指导 3. 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4. 方法原理 水中的11种抗生素类化合物经固相萃取法富集、净化后，使用液相色谱串联质谱法进行分离和检测。根据化合物的保留时间和特征离子峰进行定性，内标法用于定量。 5. 干扰与消除 金属离子可能与目标化合物形成络合物，降低固相萃取效率。可向水样中加入乙二胺四乙酸二钠以抑制络合物的形成。 6. 试剂和材料 6.1 试剂 1）警告：本方法所用的有机溶剂对人体有害，试剂配制和样品处理过程应在通风橱内进行。操作时应佩戴防护器具，避免溶剂接触皮肤或衣物。除非另有说明，实验所用的试剂应符合国家标准，使用的纯水应符合GB/T 6682规定。 6.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯 6.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯 6.1.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯 6.1.4 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯 6.1.5 盐酸：c(HCl)=12mol/L，优级纯 6.1.6 硫酸：c(H2SO4)=18.4mol/L，优级纯 6.1.7 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯 6.1.8 乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8）：分析纯 6.1.9 氢氧化钠（NaOH）：分析纯 6.1.10 盐酸溶液：c(HCl)=0.5mol/L 6.1.11 硫酸溶液：c(H2SO4)=4.0mol/L 6.1.12 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L 6.1.13 乙酸铵/甲酸水溶液：2mmol/L乙酸铵与0.2%甲酸 6.1.14 甲醇/水溶液（5%） 6.2 仪器和设备 详细列出了所需的仪器设备，包括液相色谱系统、质谱分析仪等。 附录A 方法的检出限和测定下限 目标化合物、内标物的多离子反应监测条件 附录B 方法的精密度和正确度