【地方标准】 塑料包装材料 水环境模拟物中 1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定 气相色谱-质谱法

ICS 71.040.40
G40
DB13 河北省地方标准
DB13/T2190.12-2015

塑料包装材料水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定
气相色谱-质谱法
Packaging materials and articles—Plastics—GC-MS determination of 1,1,1-trimethylolpropane migration in environment

2015-05-20发布
河北省质量技术监督局
2015-07-01实施

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
DB13/T2190-2015《塑料包装材料水环境模拟物中迁移量的测定》共分为14个部分，本部分为第12部分。
本标准由河北省质量技术监督局提出。
本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北科技大学。
本标准主要起草人：张岩、李润岩、何淑娟、杨帆、孙文毅、赵丽敏、张冬生、曹梅荣。

1 范围
本标准规定了塑料包装材料水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于塑料包装材料水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定。
本方法在水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的检出限为0.12 mg/dm²，定量限为0.36 mg/dm²。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义
3.1 水环境模拟物
用于模拟塑料在水环境中迁移特性的介质，可以是单一溶剂或混合溶剂。本标准使用蒸馏水和乙酸溶液（40 g/L）作为模拟介质。
3.2 迁移量
某一物质从材料/制品向环境或模拟物中迁移的最大允许量或测定量。

4 原理
试样经模拟物浸泡后，进行碳酸钾处理及乙醇/乙酸乙酯萃取，挥干后加入三甲基硅咪唑（TMSI）吡啶溶液进行衍生化处理，采用气相色谱-质谱法测定，内标法定量。

5 试剂与材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 1,1,1-三甲醇丙烷标准物质（CAS：77-99-6），纯度≥97%
5.2 1,4-丁二醇（CAS：110-63-4），纯度≥98%
5.3 无水乙醇
5.4 冰乙酸（优级纯）
5.5 乙酸溶液（40 g/L）：称取乙酸40 g溶于水并定容至1000 mL
5.6 正庚烷
5.7 乙酸乙酯
5.8 N-三甲基硅咪唑（TMSI）衍生试剂（吡啶溶液）
5.9 碳酸钾（纯度99.5%）
5.10 氢氧化钠（纯度99%）
5.11 强酸型阳离子交换树脂（磺化聚苯乙烯）
5.12 氢氧化钠溶液（1 mol/L）：40 g NaOH定容至1000 mL
5.13 1,1,1-三甲醇丙烷储备液（0.75 g/L）
5.14 1,4-丁二醇内标储备液（0.75 g/L）