【地方标准】 水质 氰化物的测定 连续流动分析法

DB23/T2487—2019 水质氰化物的测定 连续流动分析法

ICS13.060
Z16
黑龙江省地方标准

2019-11-20发布
2019-12-19实施
黑龙江省市场监督管理局 发布

前言
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则》编写。本标准由黑龙江省生态环境厅提出并归口。起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。本标准验证单位：绥化市环境保护监测站、北京市房山区水质监测中心、北京市水环境监测中心。本标准起草人包括王晓燕、颜焱、常伟、宋扬、牟学军、刘蕊、王俭、赵晓婧、张佳雨、石野、李春晖、戚嘉卓、王晓丹、李阳、杨成海、陈姝蓉、李锦时、初丽丽、马骏、李云晶、于明、金晶。

1 范围
本标准规定了水中氰化物的连续流动分析测定方法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。当检测光程为50mm时，方法检出限为0.001mg/L，测定下限为0.004mg/L。

2 规范性引用文件
HJ/T91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T164 地下水环境监测技术规范
HJ484 水质氰化物的测定 容量法和分光光度法
HJ823 水质氰化物的测定 流动注射-分光光度法

3 方法原理
样品在线蒸馏后释放氢氰酸，与氯胺-T反应生成单氯化氰，再与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反应生成红色化合物，在600nm波长处测定吸光度进行定量分析。

4 干扰和消除
样品中活性氯等氧化性物质可干扰测定，可在蒸馏前加入亚硫酸钠（Na2SO3）消除；亚硝酸盐可通过加入氨基磺酸消除；硫化物可通过加入碳酸镉或酸铅固体粉末消除；当碳酸盐或重碳酸盐浓度较高时，应使用氢氧化钠溶液稀释5～10倍。高浓度碳酸盐在酸性条件下产生CO2可能干扰测定，应通过稀释降低影响。

5 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，实验用水为新鲜去离子水。标准溶液外，其余溶液及用水需脱气处理。

5.1 氢氧化钠（NaOH）
5.2 盐酸 p(HCl)=1.19g/mL
5.3 氰化钾（KCN）
5.4 氯化钠（NaCl），基准级，600℃干燥1h后使用
5.5 铬酸钾（K2CrO4）
5.6 氯胺-T（C7H7ClNNaO2S·3H2O）
5.7 柠檬酸
5.8 邻苯二甲酸氢钾
5.9 1,3-二甲基巴比妥酸（C6H6N2O3）
5.10 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）
5.11 异烟酸（C6H5NO2）
5.12 Brij35（月桂醇聚氧乙烯醚，30%）
5.13 硝酸银（AgNO3）
5.14 试银灵
5.15 次氯酸钠（NaClO）

5.16 氢氧化钠溶液 c=2.5mol/L：称取100g NaOH溶于水并定容至1000mL
5.17 氢氧化钠溶液 c=0.5mol/L：称取20g NaOH溶解定容至1000mL，4℃保存7天
5.18 氢氧化钠溶液 c=0.10mol/L：称取4.0g NaOH溶解定容至1000mL，4℃保存7天
5.19 氢氧化钠溶液 c=0.01mol/L：称取0.4g NaOH溶解定容至1000mL，4℃保存7天