【地方标准】 饲料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法

吉林省地方标准 DB22/T 2268—2015 饲料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of amantadine in feeds — HPLC-MS/MS method 2015-02-01发布 2015-03-01实施 吉林省质量技术监督局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：康明芹、胡婷婷、杨璐、宋清莲、赵慧、刘洋。 1 范围 本标准规定了配合饲料中金刚烷胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于配合饲料中金刚烷胺的定性分析与定量测定。 本方法定量限为20.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 3 原理 试料用甲醇-1%三氯乙酸溶液提取，提取液经混合型阳离子交换柱（MCX）净化后，采用液相色谱-质谱/质谱仪进行测定。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682一级水要求。 4.1 三氯乙酸（CCl₃COOH） 4.2 金刚烷胺标准物质（C₁₀H₁₆N），CAS号768-94-5，纯度>98% 4.3 乙腈（CH₃CN）：色谱纯 4.4 甲醇（CH₃OH）：色谱纯 4.5 甲酸（HCOOH）：色谱纯，纯度≥98% 4.6 氨水（NH₃·H₂O） 4.7 异丙醇 4.8 盐酸（HCl） 4.9 0.1%三氯乙酸溶液：称取1.00 g三氯乙酸，用1000 mL水稀释并定容 4.10 甲醇-0.1%三氯乙酸混合溶液（50+50）：取等体积甲醇与0.1%三氯乙酸溶液混合 4.11 2%盐酸溶液：取20 mL盐酸，用水稀释并定容至1000 mL 4.12 0.1%甲酸溶液：取1.0 mL甲酸，用1000 mL水稀释并定容 4.13 氨水-甲醇-异丙醇混合溶液（5+80+15）：按比例混合5 mL氨水、80 mL甲醇、15 mL异丙醇 4.14 乙腈-0.1%甲酸混合溶液（40+60）：量取40 mL乙腈与60 mL 0.1%甲酸溶液混匀 4.15 金刚烷胺标准储备液（100.0 mg/L）：准确称取金刚烷胺标准物质，用甲醇溶解并定容至50 mL容量瓶，混匀