【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中总磷的测定方法

ICS13.060
备案号：1063—1998
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T743.7-743.3—1997
煤矿水中磷的测定方法
Determination of phosphorus in mine waten1997-12-12发布
中华人民共和国煤炭工业部发布1998-07-01实施
MT/T743.1-1997
本标准参阅，国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，来用磷钮蓝分光光度法作为测定煤矿水中总磷含量的方法。本标准白煤炭工业部科技教育可提出。本标准出国煤炭标准化技术委员会归口。本标谁由四川煤地质研究所负责起草。本标准由四川煤地质研究所负责解释。本标准主要起节人：吴富贤、李玉芳、李音。1范围
中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中总磷的测定方法
Determination of total phosphorus in mine water本标准规定用磷蓝分光光度法测定煤矿水中的总磷，MT/T 743.1—1997
本标推适用于煤矿水中总磷的测定。在本标准规定条件下，测定磷含量的范围为0.C1-~0.8mg/L稀释水祥可扩大测定范围。
2方法提要
水样在酸性条件下，加入过统酸年为氧化剂，加热，使缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐分解转变为正磷酸盐，再与钒酸盐反应形成磷钼黄络合物，用抗环血酸还原后形成磷钳蓝终合物，在波长7(nm1处测定其吸光度，求得总磷的含量。3试剂
3.1硫酸溶液(H,SO4)=9mo1/L。将500mL.硫酸（GB625，相对密度1.84)在不新搅半下小心加入到 500 nL水巾,混匀。
3.2硫酸溶液：c(HSO.）一4.5mal/I。将200mL硫酸溶液（3.1)在不断搅控下，小心加入到200mL水中，混每。
3.3硫酸溶液：c(H,SO.)-2mol/L。将110ml.硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，小心加人到300mL水中，月水稀释至500mL，混勺，
3.4氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol/L，溶解80g氢氧化钠（GB629)于水中，冷却，并用水稀释至1L，混匀，贮丁聚乙烯瓶中。
3.5过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钟(GB641)干100InL水巾,搅拌至溶解，贮于棕色玻璃瓶中。3.6抗坏血酸溶液：100g/1，用时现配3.7硫代硫酸钠溶液：12g/L，溶解1.2g硫代硫酸钢(N=,SO,：5HO)(GB637)于100mL水中，加入约50mg尤水碳酸钠(GB639)，混匀，延下棕色玻璃瓶中。3.8酸性钒酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（NH）,Mo,Oz·4HO]（GB657)于10)mT.水中。溶解0.35g酒石酸锑钾_KSbC.H.O，·H0_（Q/HG10)于100mL水中。不断搅拌下将错酸盐溶液加入到300mL硫酸溶液（3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定60 d。
3.9磷酸盘标准购备辫液：磷的浓度相当丁50mg/L。称取于105℃~-110℃烘箱巾干燥至恒重的磷酸二氢钾（Q/HG22,优级纯)0.2197g并溶解于约800mL水中，转移至1［容量瓶中：10ml硫酸溶液（3.2），并用水稀释至刻度,摇匀。3.10磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当十2mg/L。月移凌管吸取10.0mL磷酸盐标准购备溶液（3.9)中华人民共和国煤炭工业部1997-12-12批准2
1998-07-01实施
MT/T 743. 1—1997
至250ml.容瓶中，用水稀释至刻度，摄匀，使用时现配3.11酚酸溶波：将0.1酚酸（HGB3039)溶于100mL60%乙醇中。4仪器
4.1分光光度计：波长准确度为+3nm。4.2分析天平：感赢0.1mg。
4.3移液管：准确度A级。
4.4刻度吸管：5mL，分度值为0.05mL；10mL，分度值为0.1ml.54.5所有的皱璃器血在使用前应当用2miol/I热盐酸溶液洗涤，再用水洗学，不可使用含有磷酸盐的洗涤剂。显色步骤中所用的玻璃器Ⅲ应当使川氢氧化钠溶液（3.4)洗涤，以除去粘附于玻璃器血内壁L的积物。
5测定步骤
5.1总磷的测定
5.1.1用移液管准确吸取50ml.水样于100mL锥形瓶中。5.1.2将水样用硫酸溶液（3.3)酸化至pH为1左右（可月pH试纸鉴定）。加4mL过硫酸钾溶液（3.5)，在电热板上微沸30)min，加水保持体积在25mL以上.取下冷却。以酚溶液为指示剂（3.11)，用氢氧化钠溶液（3.）调节水样至微红色，再用硫酸溶液（3.3）调节至红色刚好消失。将此溶液转入50mI.容量瓶中，并月水稀释至约10 rnL。5.1.3在播动下向容量瓶巾加入1mL抗坏血酸溶液（3.6），305后加2mL酸性钳酸盐溶液（3.8)，用水稀释至刻度，放置约5min。
5. T.4 月 1~5 心I 比色血,在分光光度计上,于波长700 nm 处,以标准系列 0 作参比,测定其吸光,麦。注：如有础干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取50mL水梯」100L锥形瓶中，加4ml.过破酸钾溶液(3.5),登于电热板上微劳30min，加水保持体积在25mL以上，取下冷却。加1mL硫代流酸钠溶液（3.7)混匀，以蔚献浒液（3.11)为指六剂，用氢氧化钠溶液调节水样至微红色，再月硫酸溶液（3.3）调节至红色刚好滑失,并补加0.5mL磁龄溶波(3.3),将此潜液转入50mL容量瓶中，并用水稀至约40mL，再按5.1.3进行。用1~5cm比色Ⅲ在分光光度计上于波长700nm处，以标准系列为参比，10min内测定其吸光度。5.2上作曲线的绘制
5.2.1准确吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL磷酸盐标准溶液（3.10)于100mL形瓶中，用水稀释至约40mL，其对应的磷的质量分别为0,2,4.6,8,10，12.14,16,18，20ug然后按 5.1.2-~5.1.4操作。
5.2.2以磷的质量为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，6结果的表述bzxZ.net
总磷含量按式(1)计算：
式中：P.—总磷含量,mg/L:
m—由工作册线查得的磷的含量ug；V—所取水样体积，mL。
结果比算到小数点后3位，修约至2位。7精密度
重复性应符合下表规定：
MT/T 743.1 -1997
≤o.1mg/l
>0. 1 mg/l.
≤0.01(绝对+mg/L）
≤10相对，%）
中华人民共和国媒炭
行业标准
煤矿水中磷的测定方法
MT/T 743. 1~743. 3-1997
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1298年7月第一版1S98年7月第次印刷印数1 1500
书号：1550662-12274
定价10.0元
标 H 341—48
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