【地方标准】 卤水中硫酸根的测定 离子色谱法

DB63/T1847—2020 卤水中硫酸根的测定 离子色谱法
发布日期：2020-11-12
实施日期：2020-12-31

前言
本标准按照GB/T1.1-2020给出的规则编写。本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准主要起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、青岛鲁海光电科技有限公司。本标准主要起草人：石华、朱琳、刘氛、杜作朋、陶丽萍、安国荣、张道敬、丁再盛、谭亮、赵丽。本标准由青海省自然资源厅监督实施。

1 范围
本标准规定了离子色谱法测定卤水中硫酸根的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、数据处理、质量控制及废物处理的要求。本标准适用于卤水中硫酸根的测定。测定范围：0.5mg/L~10000mg/L（定量环为10μL）。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
DZ/T0130.6-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第6部分：水样分析

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理
样品中的硫酸根和其他阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分析柱组成），根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸成水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积的积分定量。

5 试剂和材料
5.1 实验用水应符合GB/T6682规定。
5.2 硫酸根标准溶液（1mg/mL）。

6 仪器和设备
实验中涉及到的主要仪器和条件如下：
a) 离子色谱仪，仪器条件参见附录A；
b) 分析天平（感量0.1mg）。

7 试样
试样保存在密封的塑料容器中。

8 分析步骤
8.1 样品前处理
准确移取25mL样品至500mL容量瓶中用水定容，取稀释后样品10mL定容至100mL容量瓶中，待分析。
8.2 系列标准溶液制备
按表1规定将硫酸根标准溶液逐级稀释至100mL容量瓶中，定容，摇匀。
表1 标准工作溶液 (单位：mg/L)
标准点1: 0.0
标准点2: 0.5
标准点3: 5.0
标准点4: 25
标准点5: 50
标准点6: 100
标准点7: 200
8.3 测定
用注射器取2mL步骤8.2的标准溶液，通过样品过滤膜后从进样孔注射入仪器内，按照设定的程序进行分析（参见附录A），同批次测定标准溶液和样品溶液。得到标准溶液和样品的分析谱图。

9 数据处理
对得到的谱图进行分析处理，计算得出结果（mg/L）。

10 质量保证与控制
10.1 准确度控制
同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样为2份～3份；10个以上试样数时，加标回收试样数为3份～4份。试样中待测组分的加标回收率控制在95%～105%，超出此范围判定为不合格。加标回收率计算公式如下：
回收率（%）= [加标试样测试值 - 试样测试值] / 加标量 × 100% (1)
10.2 精密度控制
每一批试样随机抽取20%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样的，检查分析比例应增加至30%～50%。重复分析相对偏差允许限依据公式（2）计算：
Y = 1.1cX - 0.2 (2)
式中：Y为重复分析相对偏差允许限（%）；c为各组分分析结果的浓度值（mg/L）；X为重复分析相对偏差允许限系数，由DZ/T0130.6-2006可查得，C=2.0。
重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时，为合格；大于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。
10.3 空白试验
应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一批次，加入同等的量。

12 废物处理
实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容器中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。