【地方标准】 动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

DB37/T3979—2020 动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 ICS67.050 X 04 DB37 山东省地方标准 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。 本标准起草单位：青岛海关技术中心、通标标准技术服务（青岛）有限公司。 本标准主要起草人：朱文璇、王渤、程刚、王剑、王仑、陈凯、逢昔莎、崔晓妮、辛文、汤永娇、田壮、王林、王宫璞、王玉花、王磊磊、孙正君、赫秀萍。 1 范围 本标准规定了动物源性食品中211种农药及相关化学品残留量的气相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡蛋、奶及肝脏6种动物源性食品中的多农药残留量测定，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的农药经乙腈提取，采用分散固相萃取（d-SPE）或固相萃取（SPE）方法净化，采用气相色谱-串联质谱仪检测，内标法或外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，分析中使用符合残留检测要求的试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8），色谱纯。 4.1.2 丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1），色谱纯。 4.1.4 柠檬酸钠（Na3C6H5O7，CAS号：6132-04-3），分析纯。 4.1.5 柠檬酸氢二钠（Na2HC6H5O7，CAS号：6132-05-4），分析纯。 4.1.6 乙酸铅（(CH3COO)2Pb，CAS号：301-04-2），分析纯。 4.2 溶液配制 饱和乙酸铅溶液配制：将45g乙酸铅加入100g水中溶解并搅拌，直至溶液饱和。 4.3 标准品 4.3.1 211种农药及其代谢物标准物质：纯度≥95%，见附录A。 4.3.2 内标物为代毒死蜱，纯度95.4%。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液 分别准确称取10mg标准品（精确至0.1mg），用丙酮溶解并定容至10mL。标准储备溶液-18℃～4℃避光保存，有效期一年。 4.4.2 混合标准中间溶液 将211种农药及其代谢物按性质分为A、B、C三组，分别配制10mg/L混合标准中间溶液，-18℃±4℃避光保存，有效期三个月。 4.4.3 混合标准工作溶液 吸取A、B、C混合标准中间溶液各1.0mL于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制1mg/L混合标准工作溶液，0℃～4℃避光保存，有效期一周。 4.4.4 内标溶液 准确称取10mg氘代毒死蜱（精确至0.1mg），用于内标溶液配制。