【地方标准】 农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

ICS 65.020
B04
备案号：60790-2018
DB22
吉林省地方标准
DB22/T 1586-2018
代替 DB22/T 1586-2012

农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）
Determination of methyl- and ethyl-mercuries in farmland soil by HPLC-ICP-MS

2018-07-30发布
吉林省质量技术监督局
2018-08-30实施

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。本标准代替DB22/T 1586-2012《农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》。与DB22/T 1586-2012相比，主要技术变化包括：标准范围中增加“定量限”内容；增加“试验条件”一章；修改“试剂和材料”部分内容；增加“精密度”要求；增加“质量保证和控制”一章；增加“试验报告”一章。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省农业科学院。本标准主要起草人：孟繁磊、张振都、何智勇、蔡红梅、张之鑫、王莹、张国辉、张奇、杜晓晴、蔡玉红、宋志峰、魏春雁。

1 范围
本标准规定了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）测定农田土壤样品中甲基汞、乙基汞含量的原理、试剂与材料、仪器与设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、检出限、定量限和回收率、质量保证和控制、试验报告等内容。本标准适用于农田土壤样品中甲基汞、乙基汞含量的测定。在称样量5g、提取液定容体积为100mL时，甲基汞和乙基汞检出限分别为0.004mg/kg和0.008mg/kg，定量限分别为0.013mg/kg和0.025mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
NY/T 52 土壤水分测定法
NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3 原理
样品用硝酸溶液提取，氨水溶液调节pH，待测液经高效液相色谱将甲基汞、乙基汞分离，分离后的甲基汞、乙基汞依次进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），经气动雾化器以气溶胶形式进入氩气高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化后进入质谱质量分析器进行检测。根据检测信号强度与浓度成正比进行定量分析。

4 试验条件
实验室温度应控制在20℃±5℃范围内，相对湿度控制在20%～85%范围内。

5 试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯。