【地方标准】 奶牛场粪污铜、锌含量的测定 分光光度法

DB12/T954—2020
奶牛场粪污铜、锌含量的测定分光光度法 Determination of Cu and Zn content of dairy farm manure-Spectrophotometry
发布：2020-08-18
实施：2020-10-01
发布机构：天津市市场监督管理委员会

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位为农业农村部环境保护科研监测所、军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所。本标准主要起草人包括赵润、李辰宇、王景峰、张克强、邱志刚、李佳佳、徐浩淇。

1 范围
本标准规定了基于微波消解和化学显色分光光度法测定规模化奶牛场粪污中铜（Cu）、锌（Zn）含量的技术要求及操作方法。本标准适用于规模化奶牛场粪污中铜（Cu）、锌（Zn）含量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 26798—2011 单光束紫外可见分光光度计
GB/T 26810—2011 可见分光光度计
GB/T 26814—2011 微波消解装置
GB/T 27522—2011 畜禽养殖污水采样技术规范
CJ/T 51—2018 城镇污水水质标准检测方法

3 粪污样品采集
3.1 采样物品
采样方法按照GB/T 27522—2011中第4.1款的规定执行。
3.2 采样操作
按照GB/T 27522—2011中第4.4款的规定执行。
3.3 样品处理
每100mL样品中加入1mL稀硝酸（硝酸与纯水按指定体积比混合）并震荡，以防止金属离子沉淀。

4 样品微波消解
4.1 方法原理
结合高压消解和微波快速加热，水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化应活性增加，样品中的金属元素释放到溶液中。
4.2 试剂材料
4.2.1 实验用水：应符合GB/T 6682—2008中二级水的规定要求。
4.2.2 硝酸：p(HNO) = 1.42g/mL，分析纯。
4.2.3 稀硝酸（1+4）：将硝酸（4.2.2）和实验用水（4.2.1）以1:4的体积比进行混合。
4.2.4 过氧化氢：质量分数30%。
4.3 仪器设备
4.3.1 微波消解仪：应符合GB/T 26814—2011中第4章规定。
4.3.2 聚四氟乙烯消解罐：应符合GB/T 26814—2011中第4.4款的规定。
4.4 样品消解
4.4.1 设定条件
控温型微波消解仪：待消解温度升高至180℃后应保持180℃恒温15min。非控温型微波消解仪：应保证额定功率工作状态下微波消解时间不少于30min。
4.4.2 操作步骤
准确称量样品5.0g或吸取样品5mL，置于聚四氟乙烯消解罐（4.3.2）内，加入1mL过氧化氢（4.2.4）。样品混匀后，加入20mL稀硝酸（1+4）（4.2.3）。静置待反应平稳后加盖悬紧，置于微波消解仪中，按4.4.1要求运行微波消解仪。
微波消解后，取出消解罐静置冷却时间不少于5min，缓慢放气后开盖并移出消解液。用实验用水（4.2.1）荡洗消解罐2～3次，收集溶液转移至50mL容量瓶中定容，过0.22μm滤膜制成待测液备用。

5 铜（Cu）的测定
5.1 方法原理
5.1.1 方法：采用二乙氨基二硫代酸钠法测定粪污中的Cu元素，测定范围为0.02mg/L～0.60mg/L。待测液应稀释1~2个梯度使其稀释至上述范围。
5.1.2 原理：在pH9～10的碱性溶液中，Cu与三之氨基二硫代甲酸钠生成黄棕色络合物，可被有机溶剂萃取，最大吸收波长为440nm，应在1h内完成测定。
5.2 试剂材料
5.2.1 实验用水：应符合GB/T 6682—2008中二级水的规定要求。
5.2.2 硫酸：p(H2SO4) = 1.84g/mL，分析纯。
5.2.3 硫酸（1+4）：取200mL硫酸（5.2.2）缓慢加入800mL实验用水（5.2.1）中。
5.2.4 氨水：p(NH4·H2O) = 0.90g/mL，分析纯。
5.2.5 氨水（1+4）：将氨水（5.2.4）与实验用水（5.2.1）按1:4的体积比进行混合。
5.2.6 四氯化碳：p(CCl4) = 1.595g/mL，分析纯。
5.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用实验用水（5.2.1）溶解，并转移至100mL容量瓶定容，过滤后存于棕色瓶中。