【地方标准】 食品中碱性桃红T含量的测定 液相色谱-荧光检测法

DB35 福建省地方标准 DB35/T 896—2009 食品中碱性桃红T含量的测定 液相色谱-荧光检测法 2009-03-11发布 2009-04-01实施 福建省质量技术监督局 发布 前言 本标准由福建省质量技术监督局提出并归口，本标准由福建省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：福建省中心检验所。 本标准主要起草人：郑小严、何树坤、陈永煊、林钦、戴明、黄永辉、谢勇。 本标准系首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱荧光检测法测定食品中碱性桃红T含量的方法。 本标准适用于蜜饯、水产品、豆制品、食用菌、炒货、坚果和固体调味品等食品中碱性桃红T含量的测定。 本标准中碱性桃红T的检出限为0.004 mg/kg，定量限为0.02 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，但鼓励各方根据本标准达成协议时研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、正己烷净化后，采用高效液相色谱荧光检测器进行检测，通过外标法定量测定食品中碱性桃红T的含量。 4 试剂和材料 4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682规定的一级水要求。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 甲酸：优级纯。 4.4 氨水：优级纯，含量为25%。 4.5 磷酸：优级纯。 4.6 氯化钠。 4.7 二氯甲烷。 4.8 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.9 碱化甲醇：取500 mL甲醇（4.2）加入10 mL氨水（4.4）混匀。 4.10 酸化甲醇：取500 mL甲醇（4.2）加入10 mL甲酸（4.3）混匀。 4.11 甲醇饱和正己烷：向正己烷中加入少量甲醇，直至出现分层。 4.12 2%氨水（体积分数）：取2 mL氨水，用纯水稀释至100 mL。 4.13 0.05%磷酸（体积分数）：取0.5 mL磷酸用纯水稀释至1000 mL。 4.14 碱性桃红T标准品（Safranine T，CAS 477-73-6，C20H19N4Cl，分子量350.84，纯度≥99%）。 4.15 碱性桃红T标准储备溶液：准确称取20.0 mg碱性桃红T标准品，用甲醇溶解并定容至100 mL，配制成浓度为200 μg/mL的标准储备液。置于4℃冰箱中保存，有效期3个月。 4.16 碱性桃红T标准使用溶液：准确移取适量标准储备液（4.15），用酸化甲醇（4.10）稀释成浓度为0.05 μg/mL～1 μg/mL的标准系列。置于4℃冰箱中保存，有效期1周。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪，配荧光检测器。 5.2 高速万能粉碎机。 5.3 涡旋混合器。