【地方标准】 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：霜脲氰残留量的测定

ICS 13.080 CCS Z18 DB37 山东省地方标准 DB37/T 4481.4—2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：霜脲氰残留量的测定 Determination of pesticide residues in soil Liquid chromatography-tandem mass spectrometry Part 4: Determination of cymoxanil residues 2021-12-29发布 山东省市场监督管理局 发布 2022-01-29实施 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件为DB37/T 4481《土壤中农药残留量的测定》系列标准的第4部分，该系列还包括： 第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定； 第2部分：六种除草剂残留量的测定（液相色谱-串联质谱法）； 第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定。 本文件规定了土壤中霜脲氰残留量的测定方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。 引言 本文件作为土壤中农药残留分析体系的一部分，规定了土壤中霜脲氰残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。该方法在检出限、精密度等方面能够满足土壤样品检测要求，对产地环境保护及农产品产业的可持续发展具有积极意义。 1 范围 本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于土壤中霜脲氰残留量的测定。 注：本方法定量限为0.01 mg/kg，线性范围为0.01 mg/L～0.5 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期版本适用，不注日期的引用文件其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经乙腈提取，提取液经净化处理后，采用液相色谱-串联质谱仪进行检测，采用外标法进行定量。 5 试剂与材料 除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。 5.1.2 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1），色谱纯。 5.1.3 乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8），色谱纯。 5.1.4 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5），140℃烘烤4 h。 5.1.5 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9），650℃灼烧4 h，置干燥器中备用。 5.1.6 甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6），色谱纯。 5.2 溶液配制 0.05%甲酸+2 mmol/L乙酸铵水溶液：准确吸取0.5 mL甲酸于1000 mL容量瓶中，加入0.154 g乙酸铵，用水定容至刻度，超声15 min，现配现用。 5.3 标准品 霜脲氰标准品（cymoxanil，CAS号：57966-95-7），纯度≥96%。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 霜脲氰标准储备溶液（100 mg/L）：准确称取10 mg标准品，用甲醇溶解并定容至100 mL容量瓶，混匀，-18℃避光保存，有效期6个月。 5.4.2 霜脲氰标准工作溶液（10 mg/L）：取储备溶液1 mL稀释至10 mL，4℃保存，有效期1个月。 5.5 材料 5.5.1 PSA（乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶），40 μm～60 μm。 5.5.2 C18（十八烷基硅烷键合硅胶），50 μm。 5.5.3 微孔滤膜（有机相），0.22 μm。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源ESI）。 6.2 分析天平（0.00001 g及0.01 g）。 6.3 恒温水浴振荡器（往复式）。 6.4 瓶口分液器。 6.5 旋涡混匀器。 6.6 氮吹仪。 6.7 离心机（5000 r/min）。 6.8 离心管（50 mL、15 mL）。 6.9 土壤筛（2 mm孔径）。 7 试样制备 取土壤鲜样，去除石块及动植物残体等杂质，自然风干后过2 mm筛，装入洁净容器密封保存并标识。