【地方标准】土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定

本网站发布时间： 2026-07-27 20:01:06

DB37/T4481.3-2021
现行
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基本信息

标准号：
DB37/T 4481.3-2021
标准名称：
土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定
标准类别：
山东省地方标准(DB37)
标准状态：
现行
发布日期：
2021-12-29
实施日期：
2022-01-29
出版语种：
简体中文
下载格式：
.pdf .zip
下载大小：
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标准分类号

标准ICS号：
13.080
中标分类号：
Z18

关联标准

出版信息

其他信息

起草人：
姜蔚、兰丰、臧宏伟、王春晓、段小娜、王志新、张伟、刘传德、周先学、李晓亮、姚杰、柳璇、徐静静
起草单位：
山东省烟台市农业科学研究院

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标准简介：

本文档为山东省地方标准DB37/T 4481.3-2021，规定了土壤中壬基酚二氧乙烯醚(NPEO)、壬基酚(NP)和4-正壬基酚(4-n-NP)残留量的测定方法，采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。该标准适用于土壤样品中上述三种物质的定量分析，检出限为0.005 mg/kg，线性范围为0.005 mg/L～0.2 mg/L，对产地环境保护和农产品产业可持续发展具有重要意义。

标准内容

部分标准内容：

ICS 13.080
cCS Z18
DB37
山东省地方标准
DB37/T 4481.3-2021

土壤中农药残留量的测定
液相色谱-串联质谱法 第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定

Determination of pesticide residues in soil — Liquid chromatography-mass spectrometry — Part 3: Determination of NPEO, NP and 4-n-NP

2021-12-29 发布
2022-01-29 实施
山东省市场监督管理局 发布

前言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是DB37/T 4481《土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的第3部分。DB37/T 4481已经发布了以下部分：
第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定；
第2部分：六种除草剂残留量的测定；
第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定；
第4部分：霜脲氰残留量的测定。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。
本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。

引言

作为土壤中农药残留分析的一部分，本文件规定了土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量液相色谱-串联质谱测定方法，方法的检出限、精密度等均能满足土壤样品检验的要求，对产地环境的保护、农产品产业的健康、可持续发展有积极和深远的意义。

1 范围

本文件规定了土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定。
注：本文件测定土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚定量限为0.005 mg/kg，线性范围为0.005 mg/L～0.2 mg/L。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理

试样用乙腈提取，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

5 试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 甲醇（CH₃OH，65-56-1），色谱纯。
5.1.2 碳酸铵（(NH₄)₂CO₃，506-87-6），色谱纯。
5.1.3 乙腈（CH₃CN，75-05-8）。
5.1.4 丙酮（CH₃COCH₃，67-64-1）。
5.1.5 氯化钠（NaCl，7647-14-5），140℃烘烤4 h。

5.2 材料
5.2.1 滤膜：聚四氟乙烯，0.22 μm。
5.2.2 滤纸：中速。
5.2.3 玻璃器皿。
注：分析中涉及的材料应避免塑料材质，所用的玻璃器皿应洗净后用一级水淋洗3次，丙酮浸泡1 h后晾干备用。

5.3 溶液配制
1 mmol/L碳酸铵水溶液：准确称取0.096 g碳酸铵于1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。

5.4 标准溶液
5.4.1 壬基酚二氧乙烯醚（CAS 1119449-38-5）：10 mg/L。
5.4.2 壬基酚（CAS 25154-52-3）：10 mg/L。
5.4.3 4-正壬基酚（CAS 104-40-5）：10 mg/L。

5.5 混合标准溶液配制
吸取一定量标准溶液于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1个月。

6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2 电子天平，感量0.001 g和0.01 g。
6.3 水浴振荡器（往复式）。
6.4 具塞量筒：100 mL。
6.5 玻璃三角瓶。
6.6 土壤筛：金属，2 mm孔径。

7 试样制备
土壤鲜样，除去石块、动植物残体等杂物，风干后过2 mm孔径筛，装入洁净容器，密封，标明标记，-18 ℃以下保存备用。

8 分析步骤
8.1 提取
称取25 g试样（精确至0.01 g），于250 mL玻璃三角瓶中，加入25 mL水和25 mL乙腈，室温下水浴振荡提取30 min，滤纸过滤。收集滤液置于100 mL具塞量筒（内放7 g～10 g氯化钠），剧烈震荡1 min，室温下静置30 min，取上清液约2 mL，用0.22 μm滤膜过滤，待测。

8.2 仪器参考条件
8.2.1 液相色谱参考条件
色谱柱：C₁₈，75 mm×2.0 mm×1.7 μm，或相当者。
柱温箱温度：40 ℃。
进样量：1.0 μL。
流速：0.2 mL/min。
流动相组成和梯度洗脱程序见表1。
表1 流动相组成和梯度洗脱程序
(注：原文此处表格内容缺失，仅保留文字说明)