【GA公共安全标准】 法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T xxxx－xxxx

法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法

Forensic sciences—Examination methods for five organophosphorus pesticides including chlorpyrifos in biological samples—Accelerated solvent extraction GC and GC-MS

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中华人民共和国公安部 发布

前 言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局、司法鉴定科学研究院、黑龙江省公安厅。

本标准主要起草人：杜鸿雁、栾玉静、张蕾萍、董颖、王瑞花、于忠山、何毅、王芳琳、张玉荣、刘伟、沈敏、张吉林。

法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验
快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果的快速溶剂萃取气相色谱（GC）定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐果的快速溶剂萃取气相色谱（GC）法定量分析和快速溶剂萃取气相色谱气相色谱-质谱（GC-MS）法定性定量分析。其他可疑样品中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐果的定性分析和定量分析可参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GA/T 122 毒物分析名词术语

3 术语和定义

GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，用快速溶剂萃取仪（ASE）对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱-质谱法定性定量，气相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和离子丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5 试剂和材料

5.1 试剂

实验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

• 乙酸乙酯；
• 丙酮；
• 二氯甲烷；
• 甲醇；
• 标准溶液：
  1. 1.0mg/mL 标准物质溶液：根据毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质的纯度，分别用甲醇配制 1.0mg/mL 毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质溶液，置于冰箱中冷冻保存。有效期 12 个月。或采用市售标准溶液；