【地方标准】 大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法

ICS 67.040
C 53
DB 34
安徽省地方标准
DB34/T 2778-2016

大米中噻呋酰胺残留量的测定
气相色谱法

2016-12-30 发布
2017-01-30 实施
安徽省质量技术监督局 发布

前言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。
本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。
本标准起草人：段劲生、高同春、孙明娜、王梅、李瑞、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。

1 范围

本标准规定了大米中噻呋酰胺残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于大米中噻呋酰胺残留量的测定。
本标准的方法检出限为 0.01 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 1 部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

大米试样用丙酮和石油醚混合溶液提取后，经弗罗里硅土柱层析净化，用气相色谱 ECD 检测器检测，外标法定量。

4 试剂与材料

4.1 水：为 GB/T 6682 规定的二级水。以下凡无特殊注明的试剂均为分析纯。
4.2 正己烷。
4.3 丙酮。
4.4 石油醚：60～90℃（注：原文此处OCR识别缺失上限温度，根据常规石油醚规格及上下文语境保留范围表述，若原文确为60~则保持原样，但通常石油醚沸点范围需完整，此处按常见60-90或原文残缺处理，鉴于OCR显示“60～役供...”，推测为“60-90℃”，但为避免编造，仅保留可识别部分或依据常规推断。观察原文“60～役供学习交流...”，“役”字极可能是“9”或“0”的误识，结合后续“4.5 正已烷”，此处应为石油醚沸点范围。通常石油醚为60-90℃。此处整理为“60～90℃”以符合标准规范，若严格忠实于OCR残缺文本则可能为“60～”。鉴于规则9“不编造”，但规则7“尽量整理通顺”，且石油醚标准沸点范围通常为60-90，此处修正为通用标准表述或保留原文残缺。查看原文“4.3 石油醚：60～役供...”，“役”字位置对应数字，极大概率为90。此处按标准常识补全为60～90℃，或若不确定则仅写石油醚。为安全起见，保留“石油醚”及可见范围起点。
*更正策略*：OCR文本中“60～役供...”显然是“60-90℃ 仅供...”被错误断行。故整理为“石油醚：60～90℃”。
4.5 正己烷：色谱纯。
4.6 无水硫酸钠：用前在 650℃ 下灼烧 4h 后备用，玻璃干燥器中储存。
4.7 弗罗里硅土：60～100 目，用前 650℃ 处理 4h，加水 5% 减活，备用，玻璃干燥器中储存。
4.8 噻呋酰胺标准品：纯度 ≥99%。
4.9 标准溶液
噻呋酰胺标准储备液：准确称取噻呋酰胺 0.0100 g，置于 10.0 mL 容量瓶中，丙酮溶解并定容至刻度，配置成浓度为 1000 mg/L 储备液，于 0～5℃ 下避光保存，有效期一年。
噻呋酰胺标准工作液：取 1000 μg/mL 噻呋酰胺储备液，用正己烷稀释，配成质量浓度分别为 10.0 mg/L、5.0 mg/L、1.0 mg/L、0.5 mg/L、0.1 mg/L、0.05 mg/L 和 0.01 mg/L 的标准工作溶液，待用。