【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.422021
代替DZ/T0064.42-1993
地下水质分析方法
第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Methodsforanalysis of groundwaterqualityPart 42:Determination of copper, lead, zinc, cadmium, manganese,chromium, nickel, cobalt, vanadium, tin, beryllium and titanium contentsByinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZ/T0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钻标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.42—2021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法1
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第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法第46部分：漠化物的测定漠酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、Y-六六六、8-六六六、六氯苯、，p-滴滴伊、P，p滴滴滴、o,p’-滴滴沸和p,p-滴滴沸的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡嘛分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：10的测定C02-H0平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氛的测定放射化学法第80部分：锂、、艳等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：3c的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法II
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第90部分：180的测定在线C02-H20平衡-气体同位素质谱法DZ/T0064.42—2021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1，1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第42部分。本部分按照GB/T1.1-—2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.42-1993《地下水质检验方法感耦等离子体原子发射光谱法测定锶、锁。本部分与DZ/T0064.42-1993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法”增加了警示内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示；修订了方法检出限，调整了仪器工作条件；增加了准确度数据；
-增加了第2章“规范性引用文件”和第9章“质量保证和控制”内容。增加了钙、镁、钾、钠、铝、铁、和锰量等7个元素的测定。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国生空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：郭琳、许俊玉、温宏利、赵怀颖本部分所代替的标准的历次版本发布情况为：DZ/T 0064.42-1993。
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地下水质分析方法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问警示
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的方法。
DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查评价、监测与利用等水样中钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰的测定，方法检出限及定量限见表1。表1方法检出限及定量限
测定元素
规范性引用文件
方法检出限
定量限
测定上限
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
地下水样品经硝酸酸化，经过雾化由载气（氟气）导入电感耦合等离子体光谱仪的ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，发出被测元素的特征谱线，其谱线的信号强度与待测物浓度成正比，通过测量各元素的特征谱线的信号强度来计算样品溶液中的元素含量。1
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试剂或材料
4.1纯水，符合GB/T6682规定的一级水。4.2硝酸（p20=1.42g/mL），优级纯。硝酸溶液（2+98），用硝酸（4.2）配制。4.3
4.4单元素标准贮存溶液：具体配制方法参见附录A；也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000μg/mL。
4.5多元素混合校准溶液
直接用单元素标准贮存溶液（4.4）混合稀释得到；配制的多元素混合校准溶液的元素组合、浓度和介质见表2。
校准溶液编号
校准溶液1
校准溶液2
空白溶液
AI Fe Sr Ba Mn
多元素混合校准溶液
元素浓度
μg/mL
校准空白溶液：硝酸稀释溶液（2+98），见（4.3）。b）清洗空白溶液：硝酸稀释溶液（5+95），用硝酸（4.2）配制。5仪器设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器参数见表3。溶液介质
HNO,(2+98）
HNO.(2+98)
凡达到下列指标的电感耦合等离子体发射光谱仪在仪器最佳工作条件下均可使用。5.2
仪器指标
分辨率
电感耦合等离子体发射光谱仪指标数据
200nm，<0.005nm
400nm，<0.009nm
600nm，<0.012nm
175nm-1050nm
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5.3氩气：氩体积分数≥99.99%。6试验步骤
6.1空白试验
随同样品吸取双份硝酸溶液（4.3）进行空白试验。6.2验证试验
随同样品分析含量相近的标准物质溶液。6.3测定
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6.3.1按照ICP-AES操作说明书规定条件启动仪器。仪器点燃后至少稳定30分钟。6.3.2选择分析方法，选择元素和波长，参见附录B。编制样品分析表。6.3.3校准：以校准空白溶液（4.6a）为零点，多个浓度水平的校准溶液（4.5）建立校准曲线。校准数据采集至少3次，取平均值。
6.3.4样品测定中间用清洗空白溶液（4.6b）清洗系统7结果计算
按式（1）计算液体样品中待测物的质量浓度：p(B)=p-P。
式中：
P（B）——样品中待测物B的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；p测定溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；Po—空白溶液中待测物的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)。(1)
注：测定溶液中待测物的质量浓度（β）以及空白溶液中待测物的质量浓度（β。），是根据等离子体光谱仪测量的离子计数率I在由最小二乘法回归的工作曲线（I=a+bc）上计算求得，准确度
本部分的精密度数据是由11个实验室，对9个元素的5个水平的地下水样品进行协同试验所确定的。各实验室对每个水平样品的9个元素按照GB/T6379规定的重复性条件下测定4次，精密度统计结果见表4。
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DZ/T0064.42
含量水平m
μg/ml
14.8～126
0.48~26.0
～1577
精密度试验统计bzxZ.net
重复性限
r=0.0136m+0.0457
r = 0. 0099m-0. 0232
r=0.0163m0.006
r=0.0113m+0.2326
r=0.0055m+0.0051
r=0.0083m+0.0021
r=0.0172m-0.0014
r=0.0163m-0.00005
r=0.0092m+0.0001
注：表中m为11家实验室对5个样品测定所得的质量浓度的平均值。质量保证与控制
随同每批样品至少做两个试剂空白溶液分析。9.1
再现性限R
R=0.0266m+0.2597
R=0.0747m-0.5475
R = 0. 0768m+0. 0356
R= 0.0589m-0. 4637
R=8.5486mz9e
R=0.0578m+0.0032
R=0.0741m-0.054
R=0.0525m+0.0002
R=0.0441m+0.0002
9.2每批样品至少抽取两个做加标回收试验，分析结果需符合DZ/T0130“水样分析”中加标回收的质量要求。
每测定10个样品后，需要测定校准溶液（4.5），测定结果的相对偏差小于10%，否则需重新绘9.3
制标准工作曲线。
每测定10个样品后，需要测定校准空白溶液（4.6a），分析结果要与最近一次的空白溶液结果9.4
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附录A
（规范性附录）
单元素标准储备溶液的配制
A.1钙标准溶液（1.000mg/mL）
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称取0.2498g经105℃干燥的高纯碳酸钙（CaC0s），置于烧杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸（1十1）至溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。A.2钾标准溶液（1.000mg/mL）
称取0.1907g氯化钾（KC1，预先在400℃一500℃灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水后，加入20mL盐酸（1十1），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。A.3镁标准溶液（1.000mg/mL）
称取0.1658g氧化镁（Mg0，800℃灼烧1小时），置于烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL盐酸（1十1）微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.4钠标准溶液（1.000mg/mL）
称取0.2305g经105℃干燥的高纯无水碳酸钠（NazC0s），溶于少量水后，加入20mL盐酸（1十1），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.5铝标准溶液（1.000mg/mL）
称取1.0000g金属铝（A1，纯度99.95%），置于烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），及少量硝酸微热溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。A.6铁标准溶液（1.000mg/mL）
称取0.1000g高纯金属铁（Fe），置于烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），加热至溶解。冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7锶标准溶液（1.000mg/mL）
称取0.2415g经70°C干燥2小时的高纯硝酸锶（Sr（NO)2）置于烧杯中，以少许水润之。加入20ml硝酸（1十1）低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5
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DZ/T0064.42
3锁标准溶液（1.000mg/mL）
称取0.1437g经105°C干燥2小时的高纯碳酸钡（BaC0）置于烧杯中，加入水及20mL硝酸（1+1），加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。锰标准溶液（1.000mg/mL）
称取0.3471g光谱纯四氧化三锰（Mn0），置于烧杯中，加入25mL浓盐酸，加热至溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6
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