【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第37部分:硒量的测定催化极谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1~0064.80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人居共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
催化极谱法测定础
1主题内容与适用范围
本标准现岩了催化懿错法划定烟的方莅，DZ/TC064.37-93
本标准规定了用范基梳分害高集地下水中（I和%（）.用催化极者法分划测定不同价态酒，本标注适用于地下求中装通（W>，两（）总两量的测定，量检测量火5.002%，若取100水作，经甄基两高集后.量低检测法度为0.028/L，测王限为(.4mg/1-。2、方法提要www.bzxz.net
在氢-氧化铭底液中，来用SeSO一-KIO，链化体累，导数核造测定水样中衰量地下水中两的舍早极微，必须辅以分离当巢手段。本法利用额落梯对Se及Set-的不同驶附作月可分离并高不同别态酒，线性范围0.002~-0.C1,ug/13mL。3饮器
3.1极谱仪。
3.7二电极（滴银片铂丝）。
3.3就苯柱.长19cm，内径0.7cm.上部上带斗状.底拉抗细的玻璃需.4试剂
4. 1 盐酸(IIC1),p=1.19g/mL:
4.2三氯化钛溶液（150R/L）。
4.3过载化室（31兴），
4.4适下水招减（70%），盐酸（4.1)与销醒（^=1.40g/mL)及热增水，按2：6/3体积比强合，拆勺现用原配，
4.5高氛(H)-0.1.p/mI.
2.6无剂研酸设：硫股薄商（1+1>200mL1，加人氢润酸2(0mL，于电炉上热直至已浓白烟，取下，冷去1装人廖[1玻璃瓶中备用，4.7亚碳酸钢波（200g/L）；称收元水亚晚销20g落J100mL水中蒸于棕色瓶中，置阴凉处保存，
4.8据含黑液：款取氟化较150R+乙二胺四乙酸二钠10g.溶解于200ml水中，并加入氢水（=0.8Dg/mL300mL.液的。
4.9高酸钾裕波（10g/L)，称取高碘调（KIO>.ie.加入氨水（g=0.A9g/mL)35mL.用水定穿率=0Gml..报匀
4.10动物腔染藏（2g/L)称取动物胶0.1g落解于5(aL热水中，冷印备用。4.1两（1标准览备蒂减：称取晒粉0.0050g加耐酸（p=1.10g/mL5L低得靠解与，加人元晒值中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批省1993-10-01实施
Dz/T064.37-93
胶落波14.5)51l.，于电炉上加热至可统酸烟，神，用水移人100mL穿量确中，定穿后摇匀。此浮液1mI. t 30pgSr*+,
币.12酒（）标准落液，取硒4.3蔬热棉约制备，取硫代乙醇酸300mL于400mL烧杯中，加人乙腰解7hml3s乙酸32mL.炭确加人础酸（p1.84g/mL10.3ml.及蒸编水10ml.搅勺，称取30g脱脂棉分10达放入棕色广口款中将上迁混合波分次加入瓶中，并用半头鼓离捧济床脱清棉完全泛泡准落滤中为止：益好瓶益，于室温放件一同即可付用，生丑时：无用自来水洗至中性（无臭味）再用蒸简水3次，用手指平辅压下，将每块分成2:1小埃·退法装柱20支，
4.14益酸游液（c(IC1)=0.3m0l/L)。4.15盐酸漆液eHC1>=1mal/L)
E分析步案
5.1样出的预高染
5.1.1 %的实集
收pI<2的盘快酸化水样100ml.+150ml.烧杯中，加入盐酸（4.1>2.4mL，搅匀。将1g疏基列(4.13>装填在交换柱<3.3)中，装松需要适度，装好启用盐酸落减（4.11)1iml统经交换性，将上逆率液以3ml./mir.流.速流经疏基棺（3.3），流出核用活净的150ml.烯标手接，流毕，用盘酸浓<4.14片1Cmi洗格标及交换括此溶减可留存测是Se。用逆土水液4.4).inl.分5次洗提交换生，统出滤盛于含商酸4.三)8滴及元酒说酸落液(4.6)8滴的n1.培书中，流毕特液假约180电热板上热至官高酸浓州.直至牙兰氧化硫烟收下冷邦，加入逆年化套<4.)1mL，均热至过氧化氢气泡消失，取下冷印加蒸烟水5mL拦寸准为Sc\-的制备溶液。
5.1.2Se的富量
出三，二.1留存测亲Sc的格波中，加人三氯化缺落较(4.2>0.m1搅匀并在室温下载置min，加入盐股（4.1)7mT.及过氧化款（4,3)5.20mal.受心炉上加热至谢，保持0.5-1min，取下冷动，以3lmi>流速流经领先用盐能济液（4.15)10m1.淋洗过的统基棉柱中，流毕后再用盐酸穿微（4.13J洗烧析及交换机各：次，流出效弃去。用逆王水游滤（4.4)5ml.分，次洗提交换住，流出夜盛于含有高点峻（4.5)8滴及元酒酸落液(1.G)8滴的25mL烧杯中，流率将溶液移入约180Y:中热板上燃至日高元酸圳直至氧化南户烟，取下冷加，如入过款化氢（4%）1m，圳热至过氧化然气泡头，取下冷，加然增水5m，据与，特测定$，
5.1.3总延的当常
另外圾1份sH2盐酸酸化水样100mL于150ml.烧杯中，加人盐酸(4.1)2.4mL，掘句，1入一点化达落被（4.2>Ih5mT..握孕并在室温下效置3Dmi，加入盐酸（4.1)7mL及过氧化氢（4.3)0.2CmL以下步瑕按5.1.2Set-的富策前后一部分-产读进行。5.2挣品公析
5.2.1前测定
5.1.1于Se\的制备减（夏季要用冰水冷却>中加人亚疏酸钠落减（4.7)1mL放置10mn.逐滴加入混合底减（4.8)2mL(夏季要将溶液放在冰水中达加试剂边掘动)，加人高碘酸钾等策（4.9)Eml.动物胶箱被（4.10)2滴，在室温下放些20mi后，十示波挺谱仪一0.85V处其导数后退。5.2.25*+约测定
取5.1.2所存SE-的满备箱液,以下步骤接5j.2.1进行。5.2.3总量的测定
DZ/T0064.37-93
酸5.1.总型高等后的制备溶液,以下步骤接5.2.1进行。5.2.4案试验
取16m上落瘤水状替水逆，以下按5分析步骤进行。5-3标准曲线的绘制
准确吸预（W）标难游液（4.12)0.0.02,0.05.D.10.0.20.0.30.0.4Dml。于一系列150mL烧1.动入盐酸替箍(4.14)100mL，以下步账接5进行6 分析结果的计算
下式分别计节各种价态副的质盘浓度：婴
式中P——不向价态酒的质整报度+/F从标难曲线上查得的不同价态的嗮量！—水样体积，mL。
快密摩和准确度
E --实验室, 11 次测定渐水中总酒量为 0. (0Ml 3Img/t., Se+I 劣 0. 000 1 Rmg/1., Se=1 为：0.00011mg/L其相对标准偏差分别为6.4%.8.75及22.1，用上河水样加人标准筛减，总西量0.00034m2/，S+0.00020mg/S6-为0.0414mg/，其回收率分别为96.5%，99.0%及114%
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干扰及真满除
（件）
41在0.3~~1mo./I.盐酸淤疫中.大其的铁，铅、铲，制、第、，镍、销缺，致,避金端及减金属不检统虑棉受银，链在0.3mol/L盐落满小被吸附：面在1m以l/L时不被吸）。弹（）（）乘（确（可与硒（一起被吸附与解脱由扰试酸证明钟）第！10以内，（1）（以内求（1）1以内磅（在0.以内扰（测定。如上述元索超过允的品，可用沸剪的靠化的施和馨跟[内台垫酸A2在疫(c（HI)0.3--1mol/L穿液中,$e1-可载流基梯吸对完全，此附Se*1不被吸附。C.3mol/L盐酸，c(HC>离液中，当加入三氯化缺溶液非在室温效放饺3nin，\路逐原至S此时将溶液酸度呕节至1riol/L[eIIC1)],再入卫氢化氢，靠佛这时Se\将完全率化至Se+，丁Se++的分离，3拌品中量为0.1g/.以上时，联水择50~1CDmL+势含酒量小5.1g，取500mi.水样高44动力催化也食有高录或度检测技术，对试剂率度，反应时间、温度等条件要求较严。六标准以有15~2心尚图据作官，各种试剂如后，必额在此环境温度凸乎20~-32后再进行定。45亚蔬酸钠空有量，将会导致空白值增高，争光应了以按查，附加说明：
本标消用地质矿产剂提出。
本标准自地质可产商方文地压工程地质酬究所口口本标產由地质矿产部湖北普中心实会学、汇宁奔中心实验室负支志。本标难主要起草人江宝林、柳变一，王裕克。1c8
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