【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.232021
代替DZ/T0064.23-1993
地下水质分析方法
第23部分：铁量的测定
二氮杂菲分光光度法
Methodsforanalysisofgroundwaterquality-Part23：Determinationofironcontent-Phenanthrolion spectrophotometry2021-02-22发布www.bzxz.net
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
-nrKaeerKAca-
DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.232021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
-rrKaeerKAca-
DZ/T0064.23—2021
第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
rrKaeerKAca-
DZ/T0064.23—2021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第23部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.23一1993《地下水质检验方法二氮杂菲分光光度法测定铁》。本部分与DZ/T0064.23一1993相比，主要变化如下：方法名称改为“地下水质分析方法第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法”：增加了警示内容；
主题内容与适用范围改为范围：使用定量限代替最低检测量：
增加了规范性引用文件；
方法提要改为原理；
完善了标准系列的配制；
修改了计算公式；
增加了三价铁的计算公式：
-增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张莉、张永涛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-DZ/T0064.23—1993。
-rrKaeerKAca-
-nrKaeerKAca-
地下水质分析方法
第23部分：铁量的测定
二氮杂菲分光光度法
DZ/T0064.23—2021
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了二氮杂菲分光光度法测定地下水中铁的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中铁的测定。本方法亚铁离子和总铁的定量限为0.040mg/L，测定范围为0.040mg/L~2.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
在pH为2～9的溶液中，亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物（其颜色强度在40h内保持稳定），在波长510nm处有最大吸收，吸光度与水中亚铁离子的质量浓度成正比。用盐酸羟胺将三价铁离子还原为亚铁离子，亚铁离子再与二氮杂菲生成桔红色的络合物，在相同的波长下测定总铁。三价铁离子含量用差减法求得。
4试剂或材料
警示一一硫酸有强腐蚀性和强氧化性！配制应在通风厨中进行，将硫酸缓慢加入到水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，GB/T6682规定的二级水。4.2氨水溶液（1+2）：取浓氨水（p20=0.89g/mL）100mL加入到200mL纯水中。4.3缓冲溶液（pH=6）：称取乙酸钠（NaC2H;02·3H20）200g溶解于约200mL纯水中，加入冰乙酸（p20=1.05g/mL）600mL，再用纯水稀至1000mL。1
rKaeerKAca
DZ/T0064.23—2021
4.4二氮杂菲溶液（1.2g/L）：称取二氮杂菲（C12HgNz·H2O）0.12g加纯水溶解并定容至100mL（可微热助溶），贮于棕色瓶中，用前配制。4.5盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取盐酸羟胺（NHzOH·HCI）10g加纯水溶解并定容至100mL。用前配制。
4.6亚铁标准贮备溶液[p(Fe2+)=100.0mg/L]：称取硫酸亚铁铵[（NH4),Fe(SO4)2·6H2OJ0.7021g溶于少许纯水中，再加入硫酸（p20=1.84g/mL）10mL，移入1000mL棕色容量瓶中，以纯水定容至刻度。4.7亚铁标准使用溶液[p(Fe2)-10.0mg/L]：吸取亚铁标准贮备溶液（4.6）10.0mL于100mL棕色容量瓶中，以纯水稀释至刻度。
4.8刚果红试纸。
5仪器设备
5.1分光光度计。
5.21cm比色杯。
6试验步骤
6.1亚铁的分析
6.1.1样品分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样50.00mL于100mL容量瓶中，加入一小片刚果红试纸（4.8），用氨水溶液（4.2）中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。加入缓冲溶液（4.3）10mL，二氮杂菲溶液（4.4）2mL，用纯水稀释至刻度，摇匀。5min后，于分光光度计波长510nm处，用1cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。6.1.2空白试验
取50.00mL纯水代替试样，按6.1.1步骤进行。6.1.3亚铁校准曲线的绘制
吸取亚铁标准使用溶液（4.7）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL于一系列100mL容量瓶中，以下步骤同6.1.1。此标准系列亚铁的质量浓度分别为0mg/L，0.020mg/L，0.040mg/L，0.10mg/L，0.30mg/L，0.50mg/L，0.70mg/L和1.00mg/L。以亚铁离子的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。6.2总铁的分析
6.2.1样品分析
取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样50.00mL于100mL容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液（4.5)1mL，以下按6.1.1步骤进行测定。
6.2.2空白试验
rrKaeerKAca-
取50.00mL纯水代替试样，按6.2.1步骤进行。6.2.3总铁校准曲线的绘制
DZ/T0064.232021
吸取亚铁标准使用溶液（4.7）0mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL于一系列100mL容量瓶中，以下步骤同6.2.1。此标准系列总铁的质量浓度分别为0mg/L，0.020mg/L，0.040mg/L，0.10mg/L、0.30mg/L，0.50mg/L，0.70mg/L和1.00mg/L。以总铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制总铁校准曲线7试验数据处理
7.1按公式（1）分别计算亚铁离子或总铁质量浓度：pixvi
p(Fe)=
式中：
水样中亚铁离子或总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从校准曲线上查得试样中亚铁离子或总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：所取水样体积，单位为毫升（mL）：测定样品的体积，单位为毫升（mL）。7.2按公式（2）计算三价铁离子质量浓度p(Fe3t)=p(TFe)-p(Fe2t)
式中：
水样中三价铁离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：p(TFe)
p(Fe2t)
水样中总铁的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；水样中二价铁离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：8精密度和准确度
8.1同一实验室对溶解性固体总量为70mg/L、不含亚铁的样品，加入亚铁100mg，10次测定的相对标准偏差为0.25%。对溶解性固体总量为2.4g/L、亚铁含量为7mg/L的水样，10次测定的相对标准偏差为0.41%。
8.2向含亚铁0.12mg/L的样品中，加入2.0的亚铁离子，其回收率为95.1%；向含有7mg/L亚铁的水样中，加入亚铁离子20，其回收率为99.4%。9质量保证与控制
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，结果应小于方法的定量限。9.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分准确度控制的规定。
-rrKaeerKAca-
DZ/T 0064.232021
9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。rrkaerkAca
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。