【GA公共安全标准】 法庭科学230种药(毒)物液相色谱-串联质谱筛查方法

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1530—2018
法庭科学
230种药（毒）物液相色谱-串
联质谱筛查方法
Forensic science-LC-MS/MS screening methods for 230 drugs2018-11-05发布
中华人民共和国公安部
2018-11-05实施
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草GA/T1530—2018
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归。
本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：张玉荣、叶海英、梁晨、汪蓉、于忠山、工芳琳。I
1范围
法庭科学
230种药（毒）物液相色谱-串
联质谱筛查方法
GA/T1530—2018
本标准规定了法庭科学血液，尿液中230种药（毒）物的液相色谱串联质谱（LCMS/MS）检验方法。
本标准适用于法庭科学血液、尿液中230种药（毒）物的筛选分析。非生物检材（药片、粉木等固体检材，液体检材，包装物检材）和其他生物检材（肝、肾、胃及胃内容等）可以参照本方法。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
目标物
objective
需要检验的成分。
4原理
以普罗地芬（SKF325A）和烯丙异丙巴比妥为内标，对检材样品进行提取，净化及浓缩，用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式进行检测，以保留时间（tk）、两对母离子/子离子对作为判断依据进行定性分析。
5试剂和材料
5.1试剂
实验用水应符合GB/T6682—2008规定的—级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括：a）乙腈。
b）甲醇。
甲酸。免费标准下载网bzxz
甲酸铵。
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乙酸乙酯：分析纯。
三氯甲烷。
硼砂：分析纯。
流动相A相：2mmol/ml.甲酸铵和0.05%甲酸的水溶液。取0.126g甲酸铵和500μL甲酸，hy
加水至1000ml。
流动相B相：2mnol/mL甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液。取0.126g甲酸铵和500uL甲酸溶于40mL水中，加乙腈960mL。
初始流动相：取流动相A相950mL流动相B相50mL，混勾。硼砂缓冲液：取硼砂76.27g溶于1000mL水中，配成0.2mol/L硼砂缓冲液（pH值约为9.2）。k）
标准溶液：
1）1.0mg/mL标准物质溶液：分别配制230种药（毒）物（见附录A）各1.0mg/mL的标准物质甲醇（或乙睛、三氯甲烷等）溶液，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期12个月。2）0.1mg/mL单一标准工作溶液：分别移取1.0mg/mL标准物质溶液各1.0mL，用合适的溶剂（甲醇、乙晴、三氯甲烷等）定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷戴保存。有效期6个月。
混合标准工作溶液：根据实验需要配制相应浓度的混合标准工作溶液。3）
1.0mg/mL内标溶液：用甲醇分别配制1.0mg/mL普罗地芬（SKF5^）和1.0mg/mL烯4）
丙异丙巴比妥内标溶液，混勾，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期12个月。混合内标工作溶液：含5ng/ml普罗地芬和2000ng/mL烯丙异丙巴比妥的混合初始流5）
动相溶液。移取5uL的1.0mg/mL普罗地芬标准物质溶液和2.0mL的1.0mg/mL焙丙异丙巴比妥标准物质溶液，用初始流动相稀释至1000mL，混勾，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期1个月。
5.2材料
材料包括具盖离心管、尖底试管、玻璃进样瓶等。6仪器和设备
仪器和设备包括：
a）液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI)和三重四极杆质量分析器；涡旋振荡器：
超声波清洗器；
d）电子天平；
离心机；
浓缩器。
7定性分析
样品提取
7.1.1血液或尿液检材样品提取
取1mL血液或尿液检材样品置于具盖离心管内，加入混合内标工作溶液0.2mL、乙酸乙酯5mL，用涡旋振荡器振荡提取，用离心机4000r/min离心5min，取上层清液至尖底试管中；具盖离心管中再2
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加入硼砂缓冲液2mL乙酸乙酯5mL，用涡旋振荡器振荡提取，用离心机4000r/min离心5min，取上层清液至尖底试管中：合并两次提取的上层清液，浓缩至干，残留物用初始流动相100aL溶解，作为检材样品提取液，供仪器检测。7.1.2
空白样品
取血液或尿液空白样品1份，按7.1.1操作，得到空白样品提取液。7.2
仪器检测
仪器条件
以下为参考条件：
色谱柱：XTerraMSCis液相色谱柱（2.1mm×150mm，3.5um）或其他等效柱：柱温：45℃：
流动相：流动相A相和流动相B相；流速：0.2mL/min；
洗脱：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1：打扫描方式：正负离子同时扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；电喷雾电压：3200V：
雾化气流速：氮气（纯度大于99.999%），600L/h；锥孔反吹气流速：氮气（纯度大于99.999%），50L/h；离子源温度：105℃；
碰撞气：氩气（纯度大于99.999%）；各药（毒）物和内标的分组情况参见附录B中表B.1,MRM参数和检出限参见附录C中表C.1。表1梯度洗脱条件
时间/min
流动相A相
流动相B相
XTerraMSCi是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方使本标准的使用者，并不是表示对该1
产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。3
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7.2.2进样
分别吸取空白样品提取液、检材样品提取液、相应单一标准工作溶液或混合标准工作溶液和混合内标工作溶液，按7.2.1条件进样分析。3记录
分别记录7.2.2各提取液和工作溶液中月标物和内标的保留时间、对应的两对母离子/子离子对及相应的丰度。
定性结果评价
阴性结果评价
如果检材样品提取液中未出现与标准工作溶液中目标物保留时间相同（偏差小于或等于士2.5%）的两对母离子/子离子对的色谱峰，且出现内标的色谱峰，则检材样品阴性结果可靠。如果检材样品提取液中未出现内标的色谱峰，则检材样品阴性结果不可靠。8.2
阳性结果评价
如果检材样品提取液中出现与标准工作溶液中自标物保留时间相同（偏差小于或等于土2.5%）的两对母离子/子离子对的色谱峰同时出现内标的色谱峰，且检材样品提取液中两个离子对相对丰度比与标准工作溶液中目标物比较的最大充许相对误差在表2充许的范围内，空白样品提取液无干扰，则检材样品阳性结果可靠。如果空白样品提取液中出现与标准工作溶液中目标物保留时间相同的两对母离子/子离子对的色谱峰且两个离子对相对丰度比与标准工作溶液中目标物比较的最大允许相对误差在表2充许的范围内，则检材样品阳性结果不可靠。表2离子对相对丰度比的最大允许相对误差离了对相对丰度比
最大允许相对误差
>20%~~50%
>10%--20%
适用的药（毒）物包括：
附录A
（规范性附录）
230种药（毒）物
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催眠镇静类药物和抗精神失常药：地西洋、硝西泮、氯硝西洋、氟硝西洋、劳拉西洋、氟西洋、漠a)
西洋，普拉西洋、艾司唑仑，三唑仑、阿普唑仑，咪达唑仑、氯氮卓、异安定酮、甲基劳拉西泮、去甲基安定、替马西洋、奥沙西泮、4-羟基去甲安定、7-氨基氟硝安定、7-氨基硝基安定、7-氨基氯硝安定、2-羟基乙基氟安定，α-羟基阿普唑仑，α-羟基三唑仑，α-羟基咪达唑仑，安眠酮、唑匹坦、美乐托宁、眠尔通、延胡索乙素、氯内、泰尔登、氟奋乃静、多塞平、卡马西平、马普替林、阿米替林，丙咪嗪、氟哌啶醇、帕罗西汀、氟西汀、苯海索、氟哌利多、氯氮平，巴比妥，苯巴比妥，异戊巴比要、司可巴比要、硫喷要。）麻醉药品和精神药品：海洛因、O-单乙酰鸣啡、O-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、乙酰可待因、去甲吗啡、去甲羟吗啡酮、羟吗啡酮、氢吗啡酮、去甲可待因、双氢可待因、纳络酮、二氢埃托啡、羟考酮、纳曲酮、氢可酮、右丙氧芬、丁丙诺啡、哌替啶、去甲度冷丁、曲马朵、美沙酮、左旋阿醋美沙朵、云甲左旋阿醋美沙朵、原阿片碱、蒂巴因、罂桌碱、那可丁、甲基安非他明、安非他明，3，4亚甲基二氧基甲基苯丙胺、替苯丙胺、副甲氧基安非他明、副甲氧基甲基安非他明、芬特明、乙基苯丙胺.3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、甲基双氧苯基丁胺、N-甲基-1-（3,4-甲基双氧苯基）-2-丁胺、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、苯内醇胺、芬氟拉明、卡西酮、甲卡西酮、可卡因、去甲可卡因、甲基爱康宁、爱康宁、茉甲酰爱康宁、爱康宁乙醋、氯胺酮去甲氯胺酮、芬太尼、去甲芬太尼、去甲麦角酸二乙基酰胺、异麦角酸二乙基酰胺、双氢麦角毒碱、地芬诺酯、四氢大麻酚酸、阿米雷斯、匹莫林、喷他佐辛、福尔可定、哌醋甲醋、麦司卡林、苯环利定、咖啡因。
生物碱类毒物：消旋山若碱、东食著碱、山若碱、东食茗内酯、雪上一枝蒿甲素、新乌头碱、）
乌头碱、次乌头碱，高乌甲素、阿托品漠甲阿托品士的宁、马钱子碱、斑蜜素、甲基斑胺、去乙酰毛花武丙、地高辛、青蒿素、奎宁、茶碱、尼古丁。d）农药和杀鼠药：甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏、久效磷、敌百虫、乐果、磷胺、亚胺硫磷、对硫磷、倍硫磷、二嗪磷、甲拌磷、乙拌磷、马拉硫磷、三氨乙基磷酸酯、α氯氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、灭多威、涕灭威、抗蚜威、残杀威、呋哺丹、杀虫滕、吡虫啉、吡虫清、鱼藤酮、绿麦隆、西维因、异丙隆、敌草隆、苄磺隆，扑草净、甲草胺、乙草胺、利谷隆、百草枯、灭草松、甲霜灵、叶蝉散、多效障、矮壮素、嘛菌灵、嘧霉胺、安要、华法令。e）其他药物：甲基多巴、多巴胺、异丙肾上腺素、沙丁胺醇、克伦特罗，布洛芬、扑热息痛、非那西丁、舒必利、氨基比林、安替比林、抗感明、普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、乐定、洛非西定，美西律，地尔硫卓、普罗帕酮、维拉帕米、利血平、蔡音生、尼莫地平、苯丙氨酯、羟嗪、赛庚啶、苯海拉明、哌唑嗪、异烟肼、阿昔洛韦、烟酰胺、西米替丁、左旋咪唑、多沙普仑、奈福泮、右美沙芬、地塞米松、倍他米松、胡椒基甲基酮。）内标：普罗地芬、烯丙异丙巴比妥5
GA/T15302018
附录B
（资料性附录）
230种药（毒）物和内标的分组情况230种药（毒）物和内标的分组情况见表B.1表B.1230种药（毒）物和内标的分组情况通道
扫描方式
时间/min
10.8~12.6
11.5~13.6
12.5c~14.1
14.5~16.1
药（毒）物品名
百草枯、布洛芬、甲基爱康宁、矮壮素、爱康宁、爱康宁乙蕲、甲基多巴、多巴胺、异烟耕、福尔可定
阿昔洛韦、尼古丁，焖酰胺、异内肾上腺素，去甲吗啡，吗啡，甲胺磷、去甲羟吗非酮、吗啡酮
乙酰甲胺磷、氢吗啡酮、沙丁胺醇、西米替丁、扑热息痛、苯丙醇胺、氧化乐果、卡西配、舒必利、茶碱
庆黄碱、伪麻黄碱、甲卡西酮、普鲁卡因、去甲可待因、双氢可待因、可乐定、纳络酮、阿米雷斯、甲基麻黄碱
可待因、左旋味唑、消旋山食岩碱、安非他明、氮基比林、雪上一枝嵩甲素、东黄碱、羟考酮、麦司卡林、咖啡因替苯丙胺、纳曲酮、O°-单乙酰吗啡、O-单乙酰吗啡、氢可酮、山莫若碱、灭多威、甲基安非他明、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺7-氨基硝基安定、副甲氧基安非他明、匹莫林、久效磷、副甲氧基甲基安非他明、十的宁、芬特明、溴甲阿长品、嘛菌灵、乙基苯丙胺S，4-亚甲基二氧基乙基苯内胺、马钱子碱、去甲氯胺酮、甲基双氧苯基丁胺，苯甲酰爱康宁、利多卡因，陶托品、氟胺酮、去甲芬太尼、N-甲基-1-3，4-甲基双氧苯基)-2-丁胺
杀虫滕、安替比林、抗感明、敌百虫、曲马朵、东食营内醋、洛非西定、克伦特罗、斑密素
乙酰可因、酷甲酷、奎宁、带巴国、海洛因、哌噬嗪、甲基斑蜜胺，7-氨基氧硝安定、美西律、吡虫啦
4-溴-2,5-二中氧基苯乙胺、原阿片碱、哌替啶、乐果、二氢埃托啡、可卡因、去甲可卡因、去甲度冷丁、吡虫清美乐托宁、唑匹坦、去甲麦角酸二乙基胺、墨桑威、7氨基氟硝安定、眠尔通、多沙普仑、延胡索乙素、高乌甲素奈福洋、那可丁、喷他佐辛、非那西丁、布比卡固、异麦角酸二乙基酰胺、安妥、氟哌利多、芳氟拉明、苯环利定去乙酰毛花鱿丙、4-羟基去甲安定、右美沙芬、芬太尼、氯氮平、丁卡因、涕灭威、氟西洋、灭草松，萃海拉明通道
扫描方式
时间/min
15.2~16.7
16.4~17.7
16.7~18.1
17.1~19.1
18.1~20.8
19--23
表B.1（续）
药（毒）物品名
GA/T1530—2018
浪西洋、氟氮卓、磷胶、丁丙诺啡、地尔硫卓、多塞平、氟哌啶醇、咪达唑仑、地高辛，胡权基甲基荫
抗蚜威、新乌头碱、帕罗西汀、去甲左旋阿醋美沙朵、双氢麦角毒碱、敌敌畏、卡马西平，α-羟基咪达唑仑，α-羟基普唑仑，α-羟基三噬仑普罗帕酮、地塞米松、丙咪嗪、赛庚啶、倍他米松、羟嗪、马普替林、苯丙氨酯、苯海索、维拉帕米
残杀威、乌头碱、次乌头碱、阿米替林、右丙氧芬、奥沙西拌、泰尔登、喃丹、硝西洋、艾司啤仑
三氯乙基磷酸酯、美沙酮、氟西汀、劳拉西洋、绿麦隆、利血平、氯硝西、西维因、阿普幽仑、氯丙嗪
2羟基乙基氟安定、左旋阿酷美沙朵、三唑仑、安眠酮、异丙隆、甲霜灵、氟硝西洋、敌草隆、氧脊乃静、去甲基安定替马西洋、异安定酮、紫普生、叶蝉散、芋嘧磺隆、甲基劳拉西洋、普罗地芬(IS)、密霉胶、地芬诺酯
华法令、地西洋、多效唑、利谷隆、亚胺硫磷、扑草净、青蒿素、氟氧菊酯尼莫池平、马拉硫磷、甲草胺、乙草胶、鱼蘑酮、普拉西洋、对硫磷、倍硫磷二嗪磷，四氢大麻酚酸，甲拌磷、乙拌磷、溴氰菊酯、胺菊酯巴比妥、烯丙异丙巴比妥（IS）、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比要、硫喷妥GA/T1530—2018
附录C
（资料性附录）
230种药（毒）物和内标的MRM参数和检出限230种药（毒）物和内标的MRM参数和检出限（仪器检出限）见表C.1（按保留时间排序）。表C.1230种药（毒）物和内标的MRM参数和检出限药物名称
百草枯
布洛芬
甲基爱康宁
矮壮素
爱康宁
爱康宁乙配
甲基多巴
多巴胺
异烟肼
福尔可定
阿昔洛韦
尼古丁
烟酰胺
异丙肾上腺素
英文名称
Paraqunt
Thuprofen
Methylecgonine
Chlormequat
Ecgonine
Ecgonineethylester
Methyldopa
Dopamine
Isoniazide
Pholcodine
Acyelovir
S-(-) NICOTINE
Nicotinamide
Isoprenaline
保留时间
母离子
子离子
锥孔电压/
碰撞能/
检出限
(ng/ml)
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