【HG化工标准】 黄腐酸钾

ICS65.080
备案号：65636—2018
中华人民共和国化厂行业标准
HG/T5334—2018
黄腐酸钾
Potassiumfulvate
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T5334—2018
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准按照GB/T1.1《标准化工作导则本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TCI05/SC7归
本标准起草单位：山东泉林纸业有限责任公司、山东创新腐植酸科技股份有限公司、金正大生态「程集团股份有限公司、辽宁普大科技有限公司、山东泉林嘉有现代农业股份有限公司、辽宁省标准化研究院。
本标准主要起草人：李洪法、共丽华、杜茂福、陈德清、曹洪宇、邹德乙、郭良进、杨茂峰、主安、纪小辉、李秀花、张广金。1
1范围
黄腐酸钾
HG/T5334—2018
本标准规定了黄腐酸钾的分类、要求，试验方法、检验规则、标识、包装、运输和览存本标准适用丁以风化煤、褐煤、泥炭、植物秸秆、木屑、燕渣（液）、餐厨废奔物为原料提取或生物发酵的黄腐酸，在与氢氧化钾或其他条件下反应制成的黄腐酸钾产品。规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T 6679
GB/T6680
GB/T 8170
GB/T8569
GB/T8574
GB/T8576
包装诺运图示标志
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
四苯翻酸钾重量法
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法GB/T-15063
GB18382
复混肥料（复合肥料）
肥料标识内容和要求
GB/T23349
HG/T2843
HG/T 3278
NY/T 1108
NY/T 1973
NY/T 1977
3术语和定义
肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液腐植酸钠
液体肥料
水溶肥料
水溶肥料
包装技术要求
水不溶物含量和pII的测定
总氮、磷、钾含量的测定
下列术语和定义适用于本文件。3.1
fulvicacid
黄腐酸
腐植物质中一纠分了量较小，既能溶于稀减溶液又能溶于酸和水，稀溶液呈黄色或棕黄色的含有芳香族结构且带有多种官能团的无定形有机弱酸混合物3.2
黄腐酸钾
potassium fulvate
以风化煤、褐煤、泥炭、植物秸秆、本屑、薰渣（液）、餐厨废弃物为原料提取或生物发酵的黄43)
HG/T5334—2018
腐酸：在与氢氧化钾或其他条件下反应制成的产品。3.3
矿物源黄腐酸钾
mineral potassium fulvate
以风化煤、褐煤、泥炭等为原料，在一定条件下与氢氧化钾反应制成的黄腐酸钾3.4
生物源黄腐酸钾
biomasspotassiumfulvate
以植物秸秆、木屑、燕渣（液）、餐厨废弃物为原料，在一定条件下反应制成的黄腐酸钾3.5
荧光激发光谱/发射光谱
exeitntrunspectra/emissionspeetra offluorescence对不同类型的黄腐酸铆进行定性分折办光光度计反复以不同的激发波长扫描其发射光谱，再以最大强度对应的发射波良扫描其激发光谱，确定最人匹配的，组为该物质的荧光激发光谱/发射光谱，用于物源责腐酸和生物源黄腐酸的定性分析。4分类
黄腐醉钾按照不同原料
5要求
矿物源黄腾酸钾为均
色的液体
粒装固体，黄福
5.2矿物源黄腐酸钾产品技木摄标黑棕
5.2.1矿物质责属酸钟固体产品技术指标应符合表物源黄鸭
表1矿物源黄腐酸钾固体产品技术指标优等品
荧光激发波长、发射波长/nm
矿物源黄腐酸含量（以干基计）7%复化钾（K0）含量（以十基计）%水不溶物含量（以干基计）/%
水分/%
pl值(1：100倍稀释）
5.2.2矿物源黄腐酸钾液体产品技术指标应符合表2的要求。2
博酸钾为剪匀肉黑色或黑棕
一等品
160-470.530~540
合格品
荧光激发波长、发射波长/nm
矿物源黄脂酸含量/（g/L）此内容来自标准下载网
氧化钾（K.O）含量/（g/L）
水不浴物含量/（g/L）
H值（1：100倍橘释）
矿物源黄腐酸钾液体产品技术指标表2
生物源黄腐酸钾产品技术指标
牛物源黄腐酸钾固体产品技术指标应符合表3的要求表3
生物源黄腐酸钾固体产品技术指标项
荧光激发波长、发射波长/nm
HG/T5334—2018
460~470.530-510
4.0--11.0
460~470-520~530
生物源黄腐酸含量（以干基计）%氧化钾（K,0）含量（以干基计）/%水不溶物含量（以干基计）/%
水分/%
pH值（1：100倍稀释）
(1.00mm~4.75mm)
生物源黄腐酸钾液体产品技术指标应符合表4的要求，表4
荧光激发波长、发射波长/nm
生物薄黄腐酸含量/(α/L)
氧化钾（K0）含过/（g/L)
水不溶物含量（以十基计）/(g/L）值（100倍稀释）
砷、镉、铅、铬、汞的限量
应符合表5的要求
生物源黄腐酸钾液体产品技术指标指
450--470520~-530
HG/T5334-2018
表5黄腐酸钾中砷、镐、铅、铬、汞的限量要求项口
神及其化合物的质量分数（以A。计）7%竭及其化合物的质量分数（以Cd计）/%铅及其化合物的质量分数（以P计）7%络及其化合物的质量分数（以Cr计）/%汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/%6试验方法
6.1警告
试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.2
2一般规定
本标准中所用试剂，水和溶液的配制：在未注明规格和配制方法时，均按HG/T2843的规定执行。
除粒度外。均做两份试料的平行测定。6.3外观
日测法测定。
6.4黄腐酸的定性检测——荧光光谱法6.4.1方法原理
物质的荧光激发光谱、发射光谱与其刚性结构，取代基，大产键，生色官能团等因素密切相关。不同原料提取的黄腐酸产品由于其原料结构及性质的差异，荧光峰位于不同的波长区间，单一物质仅能出现一对波峰。利用荧光分光光度计，通过黄腐酸产品的激发峰、发射蜂位置可以准确地鉴别产品的性质
6.4.2仪器和参数
6.4.2.1检验仪器：荧光分光光度计。6.4.2.2基本参数：闪烁式氙灯；PMT电压600V；扫描速度600nm/min；激发狭缝和发射狭缝均为5nm。
6.4.3分析方法
准确称取0.1g样品（精确至0.0001g），加人50mL二次蒸增水，摇勾.然后转移溶液至1cm的比色皿中，置于荧光分光光度计上，扫描其荧光光谱，反复以不同的激发波长扫描其发射光谱，币以最人强度对应的发射波长扫措其激发光谱，确定激发、发射强度最大且匹配的一组为其荧光峰。4
6.4.4荧光光谱应用
HG/T5334—2018
黄腐酸中的刚性结构、大元键等通过荧光分光光度计可激发出荧光，面且不同来源的黄腾酸其荧光激发波长和发射波长有区别，据此判定出矿物源黄腐酸和生物源黄腐酸，测定结果应用见表1、表2、表3和表4。
6.5黄腐酸含量的测定
6.5.1方法提要
用水提取试样中的黄腐酸，再用酸沉淀腐植酸。溶于酸溶液中的上部清液即为黄腐酸溶液，然后在强酸性溶液中用重铬酸钾将黄腐酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和黄酸的碳系数计算黄腐酸含量。金属离子影响因素用磷酸三销去除。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1硫酸：=1.84g/mL。
6.5.2.2硫酸溶液：c（
H.SO.)=4mol/1..
量取110mL硫散，将硫酸沿烧杯壁缓慢加人水中，并不断搅拌，冷却到室温后定容至1000ml
6.5.2.3氢氧化钠溶液：2o(NaOH)=10g/1.。称取19g氢氧化钠，济于适量水中，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇勺，赔存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其牛成碳酸钠。6.5.2.4磷酸=钠溶液：双(Na，PO，·12H,O)=50g/L称取50g磷酸三钠于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇勾，处存丁塑料瓶中。
k,Cr20.)-0.1mol/L。
6.5.2.5重铬酸钾基准溶液：
将重铬酸钾（基准试剂）于130℃烘干3h：在干爆器中冷却至室温：称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。6.5.2.6重铬酸钾溶被：c
K, Cr.0, ) =0. I mol/..
称取39.23g重铬酸钾，溶于600mL~800mL.水中，加水稀释至1L，贮存于试剂瓶中，备用6.5.2.7邻非暖嘛硫酸亚铁铵混合指示液称取1.5g邻非啰琳和1.0g硫酸亚铁铵，溶于109ml水中，览存于棕色瓶中。6.5.2.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液：eL(NH,>,Fe(SO,2·6H,O7=0.1mol/L.称取40六水硫酸亚铁铵，溶于适量的水中，加人20mL硫额（6.5.2.1），用水定容至1000mL，摇勾，装入棕色瓶中，入两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定。溶液的浓度按下述方法标定：准确吸取25.0ml.重铬酸钾基准溶液（6.5.2.5）于250mL锥形瓶中，加人70ml～80ml水，小心加人10ml硫酸（6.5.2.1），冷却后加人3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示凌（6.5.2.7），用待标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿47
G/T5334—2018
色，最后变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度r（Fe+）接公式（1）计算：x0.
c(Fe2+)=
式中：
（Fe2+）—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V-—滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。6.5.3仪器、设备
数显恒温水咨锅：六孔，温度控制范围为室温～100℃。6.5.3.2
分析天平：感量0.0001g
pH计：精度0.01。
6.5.4分析步骤
6.5.4.1试样的制备
6.5.4.1.1
固体试样制备
称取约100g经多次缩分的固体试样，将其粉碎研磨至全部过0.2mm孔径试验简：置于洁净、干燥的样品瓶中：于室温条件下保存，备用。6.5.4.1.2液体试样制备
取液体试样，经播动充分混匀后，迅速取出约200mL，置于洁净、十爆的样品瓶中，于室温条件下密闭保存，备用。
6.5.4.2黄腐酸的提取
称取0.2g粉碎过的固体黄腐钾试料（精确至0.0001g），或称取2.0ml液体黄腐酸钾试料放入250mL维形瓶中，加人100mL水，于瓶口插一小玻璃漏斗，置于沸水浴中浸提，每隔0.5h播动一次。2h后取出，冷却至室温，用中速定性滤纸过滤到250mL容量瓶中，用适量蒸馏水将滤纸上不溶物冲洗8次后，加水定容至250mL（V），播勾，待用。6.5.4.3待测液的制备
准确移取100.01mL（V2）试液并转移到烧杯中，用硫酸溶液（6.5.2.2）调节矿物源黄腐酸钾试液pH值至1.0、生物源黄腐酸钾试液pHI值至1.5，使腐植酸沉淀，通过中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤沉淀至pH值近中性，定容至250mL（V），据勾，备用。6.5.4.4去除金属离子
取50.0mL（V，）酸化后的定容滤液，加人7.5mL磷酸一销落液（6.5.2.4），静置30mim后。用中速定性滤纸过滤，用少量水多次洗涤沉淀，合并滤液后将液定容至100ml（V），据勾，备用。
6.5.4.5氧化
移取10.0mL（V，）6.5.4.4的待测液于250mL锥形瓶中，分别加入5.0ml重铬酸钾溶液6
（6.5.2.6），缓慢加人15mL硫酸（6.5.2.1），于沸水浴中加热氧化30mim。6.5. 4. 6滴定
HG/T5334—2018
将氧化后的溶液从水浴中取下，冷却至室温：加入70mL水、3滴邻菲啰淋硫酸亚铁铵混合指示液（6.5.2.7)，用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液（6.5.2.8）滴定，溶液由澄色经绿色转变为砖红色为终点，记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗的体积（V）。若滴定试样所用硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积不足滴定空自所用体积的1/3时，应减少称样量，重新测定。6.5.4.7空白试验
除不加试料外，准确移取与V，等体积的10.0ml.空白液于锥形瓶中，按照6.5.4.56.5.4.6步骤进行空白试验。两次空白试验的滴定绝对差值不人于0.05mL时，取其平均值用于计算（空白和试样在同一批次进行氧化
6.5.4.8分析结果的表述
黄腐酸含量（以T基计）的质量分数FA，数值以%表示，按公式（2）计算：0.003(VV)e（Fe+)iVV
37.5(V,Vs2e(Fe+)
武中：
c(Fef)-
与1.00mL浓度为1.000mol/1.的硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的碳含量的数值，单位为克（g）：
空白试验时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：对6.5.4.6中待测液进行氧化、滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为库尔每升（mol/L）；黄腐酸的碳系数（矿物源黄腐酸按0.5计，生物源黄腐酸按0.45计）；6.5.4.2中固体试料（下基）或液体试料的质量的数值，单位为克（g）；6.5.4.2中待测液的定容体积的数值，单位为毫升（mL）：6.5.4.3中移取6.5.4.2待测液的体积的数值，单位为毫升（mL)；6.5.4.3中黄腐酸待测液的定容体积的数值，单位为毫升（mL）；6.5.4.4中移取待测液的体积的数值，单位为毫升（ml）：6.5.4.4中去除金属离子后滤液的定容体积的数值，单位为毫升（mL）；6.5.4.5中移取6.5.4.1待测液的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.5.5允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的相对差值应符合表6的要求。(19)
HG/T5334—2018
黄腐酸含量/%
25~-50
6.6氧化钾含量
表6黄腐酸测定结果允许差
平行结果的相对差值/%
不同实验室测定结果的和对差值/%1.50
固体黄腐酸钾按GB/T8574的规定执行：液体黄腐酸钾按NY/T1977的规定执行。6.7水不溶物含量
固体黄腐酸钾接HCT3278的舰定执行：液体黄腐股铆座NY/T1873的规定执行。6.8水分
按GB/T
按GB/T
8376的规定执行。
278的规员
15063的
7检验规贝
铅、铬、
3349的规定
7.1产品的企业检验及判定
7.1.1产品由企业质监部进行检验，生产企业应保证所有的销售品均符各本标准要求。每批产品应附有质量证期书，式内容按险识规定执行。7.1.2生产企业进行出厂检验时检验结果全部合格，则判定品合格。如有不合格项日，应重新在同批产品中取2倍量的包装袋中抽样进存验如仍有不合格项目，则产品判为不合格。口未全部符合本标准要求时，产品判为合格。7.1.3型式检验项日全部符合要求时，判该批产品合格。7.2出厂检验
7.2.1产品按批检验，以一次配料为一批。固体产品最大批量为501，液体产品最大批量为3001。7.2.2
每批出厂的产品应附有产品合格证或质量证明书。出厂检验项日为表1、表2、表3、表1中的矿物源（生物源）黄腐酸含量、氧化钾含量、水7.2.3
分、PH值、粒度（周体颗粒产品）。8
7.3型式检验
IIG/T5334—2018
型式检验项目为表1、表2、表3，表4中的荧光光谱激发波长和发射波长、水不榕物含量及5.4规定项目。
在有下列情况之一时，应进行型式检验：新产品或者产品转！生产的试制定型鉴定时；一正式生产后，如原材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时：停产6个月后，重新恢复生产时；正常生产，应按周期进行型式检验，每6个月至少进行次型式检验一国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。7.4采样方案
固体产品采样按GB/T6679的规定执行液体产品采样按GB/T6680的规定执行5质量指标合格的判断
采用GB/T8170中的“修约值比较法”进行质量指标合格判断8标识
8.1产品质量证明书应载明：生产企业名称、地址、产品名称，原料种类【矿物源或生物源】、生产日期、净含量、指标值、标准编号。8.2产品包装袋应载明：生产或经营企业名称，地址、产品名称、原料种类【矿物源或生物源】、剂型、矿物源（生物源）黄膚酸和氧化钾含量的最低标明值、净含量、PH值（实际值一标定值土1）、标准编号。矿物源黄腐蔽钾还需注明产品等级，其他按GB18382的规定执行。9包装、运输和贮存
9.1产品每袋净含量分别不应低于40.0kg、20.0kg、10.0kg、1.0kg。固体产品包装按GB/T8569的规定执行：液体产品包装按NY/T1108的规定执行。当用户对每袋净含量有特殊要求时，可由供需双方商定。
9.2在销售的包装容中不应附加其他成分小包装物料。9.3产品运箱和建存过程中应防潮、防晒、防破裂，警示说明按GB/T191的规定执行。(51)
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