【地方标准】 人参中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法

DB12/T989—2020
人参中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留量的测定气相色谱法
Determination of organophosphorus and pyrethroids pesticides - Multi-residues in ginseng - GC method
发布日期：2020-10-14
实施日期：2020-11-15

前言
本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。
本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所，摩天众创（天津）检测服务有限公司。
本标准主要起草人：刘磊、邵辉、林宏芳、张圆圆、李娜、李辉、张玉婷、宋淑荣、郭永泽、王彧鸾、冯兆欣、郝玉杰、潘喆。

1 范围
本标准规定了人参中有机磷类和拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱法原理、试剂、仪器和设备、分析步骤、结果计算等。本标准适用于人参中对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
样品用乙腈和水提取，经液液分配净化后，有机磷农药类用气相色谱仪（火焰光度检测器）测定；拟除虫菊酯类农药经固相萃取净化，用气相色谱仪（电子捕获检测器）测定，采用外标法定量。

4 试剂和材料
4.1 总体要求
除另有说明外，所试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2 试剂
4.2.1 乙腈
4.2.2 丙酮：色谱纯
4.2.3 正己烷：色谱纯
4.2.4 乙酸乙酯
4.2.5 氯化钠
4.2.6 无水硫酸钠
4.3 溶液配制
4.3.1 洗脱液：乙酸乙酯/正己烷（5/95:V/V）
4.4 标准品
对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，纯度均≥95%。
4.5 标准溶液配制
4.5.1 有机磷类农药标准储备液（200mg/L）：准确称取各农药标准样品适量，分别用丙酮溶解并定容至50mL，有效期6个月。
4.5.2 拟除虫菊酯类农药标准储备液（200mg/L）：准确称取各农药标准样品适量，分别用丙酮溶解并定容至50mL，有效期6个月。
4.5.3 有机磷类农药混合标准储备液：分别取4.5.1的单一标准储备液0.5mL于容量瓶中，用丙酮定容至50mL，配制成2mg/L的农药混合标准储备液，现用现配。
4.5.4 拟除虫菊酯类农药混合标准储备液：分别取4.5.2的单一标准储备液各0.5mL于同一容量瓶中，用丙酮定容至50mL，配制成2mg/L的农药混合标准储备液，现用现配。

5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）。
5.2 分析天平：感量0.0001g和0.01g。
5.3 氮吹仪。
5.4 旋转蒸发仪。
5.5 涡旋振荡器。
5.6 高速组织匀浆机。
5.7 固相萃取装置。

6 分析步骤
6.1 样品制备
样品粉碎，过三号筛，混匀密封。
6.2 样品处理
6.2.1 提取
称取样品（5.0±0.01）g于250mL杯中，加入10mL水，静置10分钟，待样品充分润湿后，加入30mL乙腈和10mL水，高速组织匀浆2min，用10mL乙腈清洗残渣，过滤，收集滤液。
6.2.2 净化
将6.2.1滤液转至分液漏斗中，加入8g氯化钠，振荡后静置10min。上层乙腈经无水硫酸钠处理后，经旋转蒸发仪减压浓缩近干，吹氮至干，用丙酮定容至42mL转入进样小瓶，用于测定有机磷类农药残留量。取剩余2mL转入预淋好的弗罗里硅土柱中，用20mL洗脱液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干后用正己烷定容至2mL，用于拟除虫菊酯类农药残留量的测定。
6.3 测定
6.3.1 色谱条件
6.3.1.1 有机磷类农药色谱条件如下：
色谱柱：（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），或等效色谱柱；
进样口：不分流进样，250℃；
载气：氮气（>99.999%），流速为1.0 m/s。