【国家专业标准(ZB)】 橄榄油 油橄榄果渣油检验;检验总则

中华人民共和国专业篷
橄油、油撤榄紫润綫
检验总则
本标准规定了橄锁波、油嫩榄果渣混检验的般要求和原厕。1采集样品的有关要求
2 B66 0 0 5. 2 - 9 0
1.1采集油样品必须注意样品的生产日期、批号、代表件、均匀性，采集数量应能唤汕的质量和满足检验项目对试样最的需要。
1.2抽样按ZBB66005.1≤橄榄消、油橄果动中7.3.2条抽样规定进行。1.3要认真填写采伴记录，写明采祥单位、地址、期.群品批号、包装情况，采集数量、检验项口及采伴人。
1.4对采集样品要妥善包装，运输、保管，送至实验后要立即检验。1.5检验结束后要妥善保管剩余样品，以备需要时复用。2检验的有关要求
2.1对送检样品应首先按ZBB66005.1中7.3条所规定的项月进行检验，如检验结果存在严重不合格品项尺指标，该样品判为不合格品，不需再检验其他烦目。如石发现存在严重不合格品项日指数，测应接ZBB66005.1中7.3条规定的检验项月继续金而检验。2.2同-·检验项日有两个或两个以上检验方法时，可根据不同条件选择使用。位裁时，必须采取同-检验有法。
2.3检骑时必须做平行试验。
2.4检验方法中所采用的单位制均使用中华人民共和国法定计单位，2.5控验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指纯度能避足分析要求的凝储求或去高了水。2.6检验方法中所变用的缺码、滴定管、移液管、容崇瓶、刻度试管及有关仪器均须按围家有关视定及期程进行校正,校江雅确府才能使用。2.7检验方法中所列仪器为该方法所需用的特殊仪器股实验常所需仪器不再列入。2.8检验方法中、“精密称取”系指在称量操作巾必须按所列数值称取：如称取制备标准曲线的游液中所含溶斑的量；\称服”系指露求精彻至0.1g、0.01g、0.0018.0.0001g（0.15g)等，2.9液体的滴，系指蒸增水自标准滴定管流下的滴的量，在20C时20滴相当于1mL2.10检验结果的装示方法应与ZBB66005.2~005.19的规定一致，毫克百分含（I宫%）：每百克（或衍百毫升）伴品十所含被测物质的客克数.百分合量（%）：每百克（或每百升）样品中房含被测物质的克数。c，千分含最（%）：每公斤（或衔升）伴品中所含被测物质的点数。d.
百万分合量（Pprn）：公斤（或每工）样品中所含被测物质的毫克数，或每克（破每毫升）样品中所含被测物质的微克数。
心亿分含量（Pp）：每公片（战每Ⅱ）样品中所含被测物质的微克数，或每克（或海掌升）品中中华人民洪和国林业部1990-03-21批准1990-10-61实施
所食被测物质的离微克数
3配制溶液的有关要求
3.1就剂、滚剂
ZB B66 005. 2--90
3.1.1配制溶液的试剂及所用的溶剂应符合检验项目的要求，本标准检验为法中-般均采用分析纯试剂和溶剂。
3.1.2作为标定摩尔标准溶液浓度月的试剂统席应为期准级或优级纯。作为气剂负、液相危谱仪等分析用的对照标准样品试剂绝大部分采用色谱纯试剂。3.1.3溶液末指明用何种溶剂配制时，哟指水溶液。3.1.4配制溶液时所用的除去二氧化碳的蒸增水指新煮沸并密封冷却后的燕增水。3.2溶液的浓度
3.2.1本检验力法中激溶液的浓度均采摩尔浓度-以摩尔/升（mol/L)或毫摩尔/意刀（mmol/mL）表示．
3.2.2容量百分比浓度（%，V/），系指100mL溶液中含有该化合物若下毫升。3.2.3质量容量百分比浓度（%，机/），系措100mL溶液中含该化含物若十克，在检验厅法中，般百：分比浓度溶液卵指质量容量有分比溶液。例如10%硫酸系指1001mL济液中含1D0乌硫峻；10%氢氧化钠漆液系指10O加溶液中合10氢氧化钢3.2.4溶液的比例浓度，系搭被体溶质体积与溶剂体积的比例如1：4硫峻，是指1个体积的流酸与4个体积的水相混合面成的溶液
4对玻璃仪器的有美要求
本检验力法中所使用的玻璃仪需均应符合分析化学定登分新对器训的靖疗费求。4.1玻璃仪器内外不允许存在任何对实验有平扰的杂质，防止成实验结果的错误及误差4.2刷洗玻璃仪器应根据需费道当使用洗液、稀盐酸、洗涤灵、去污粉等清洁剂，仔细削洗后先用自来水充分冲洗干净，然后每次用少量蒸馏水或除二氮化碳蒸缩水冲洗3一3遍，直至洁净升下燥街用。5检验结显的数据处理
按阴录A(补充件)的规定行。
6检验结果的数字修约
按附录B(补充件）数字修约规贝进行。7常用标准落液的配制
按附录C(补充件)的定避行
ZB B66 0 0 5. 2 . 9 0
附录A
检验结果的数据处理
（补充件）
在理化检验中其结果的数据处理应按下列规则逃行A1有效数字
油脂理化检验中直接或间接测定的量，一般都历数字表示，但它与数学中的“数”不同，而仪仅表示最度的近似值。在测定值中只保留位可疑数字，如0.0123与1.23都是三位有效数字。当数字末端的“0\不作为有效数字时，要改写成用乘以10″来表示。如24600取兰位有效数字，应写作2.46×10。A2运算规则
A2.1除有特殊规定外，一般可疑数表示末位有1个单位的误差。A2.2征确定了有效数字应保留的位数后，就要对不必要的位数进行修约。在修约时应按附录B(补充件)的规定进行。
A2.3复杂运算时,其中间过程多保留-一位，最后结果须取应有的位数。A2.4加减法计算的结，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最少的相同。A2.5乘除法计算的结果，其有效数字保暨的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。A3直线回归方程式的计算
在绘制标准曲线时，可用自线回归方程式计算，然后根据计算结果绘制。用最小二乘法计算直线回叫方程式的公式如下：
式中：白变量，为坐标上的值
应变量，为纵坐标上的值；
直线斜率：
--直线在Y 辅上的截距
测定次数，
A4运算公武
A4.1算术平均值
多次测定值的算术平均值可按式(A4)计算+
武中：至--—多次测定值的算术卡均值，各次测定值，=1,2，·
——测定次数。
人4.2标差，标雅误，变异系数
（Ea）
多次测定的标准差、标润误及变异系数可接下列公式计算(A1)
式，s
一标准萃；
一标准误；
变异系数：
ZB 868005.2—80
各次测定值，i一1,2
多次测定值的算术平均值：
一测定次数，
A4.3阅收率
2r - (2a)*/m
在米知辩品中加入已知量的标准物质，叫加标样品。同时测定末知样品和加标样品，可计算加入的标准物质的同收率。
加入的标准物质的回收率可按式（A8)计算。P(%)
式中：P
加入的标准物质的回收率；
加入标准物质的量！
加标样品的测定值：
未知样品的測定值。
Wi ao
× 100
附录B
数字修约规则
(补充件）
衣制订、修订标准中，备种测量，计算的数值需要修约时，应按下列规购进行。A8)
B1在拟舍弃的数字中，荐左边第一个数字小于5（不包括5)时，财舍去，即所拟保留的末位数字不变例如：将14.2432修约到保留一位小数。修约前
修约后
B2在拟舍弃的数学中，若左边第一个数字大于5（不包括5)时，则进，即所拟保留的未位数字加一例如：将26.4843修约到只保留位小数。修约前
26. 484 3
修约后
3在拟舍弃的数学中，若左边第
一个数字等于5,其右边的数字并非企部为零时，厕进一，所拟保留的未位数字加“。
例如：将1.0501修约到只保留-位小数。修约
修约后wwW.bzxz.Net
路4在拟舍弃的数字中，若左边第个数宇等5,其行边的数学皆为零时，所拟保留的末位数字若为16
奇数则进一，若为偶数（包“0”)则不进，ZBB66005.290
例如：将下列数字修约到只保留一位小数。修约前
修约后
B5所拟含弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数守中左边第一个数产的大小，按上述规定--次修约出结果。例如：将15.4546修约成整数。
正确的做法是：
修约前
不正确的做法是：
修约前
15. 451 6
-次修约
二次修约
修约后
三次修约
附录℃
标准溶液
（补充件）
检验力法中些标准溶液的配制及标定应按下列规定进行。C11mol/L、0.5mol/L盐酸标准溶液四次修约(结果）
C1.1.11.mol/l盐酸标准溶液：量取84mL浓盐酸（密度1.18~1.19，含量36%~38%）,用水定容到1 L.
C1.1.20.5mo1/L盐酸标准溶液：量取42mf.浓盐羧（密度1.18--1.19,含量36%~~38%），用水定容到1 I.。
C1.1.30.1.mul/L盐酸标准溶液：量取8.4mL浓盐酸（密度1.18~1.J9,含量36%~.38%），用水定穿到 。
CT.1.4渍甲酚绿-甲基红混合指示剂：量取30tmI.0.2澳中绿2.醇溶液，加入20mL0.1%甲红乙醇溶液，混勾。
C1.2标定
C1.2.11mal/盐酸标准溶液：称取三份1.5g（准确至0.1mg)于-270-300℃下燥至恒量的激准无水碳酸钠，各加50mL水使之溶解，再各加10滴溴甲酚绿-甲黏红混合指尔剂，用木待标定液滴定，至溶淡用缘色转变为紫红负，煮沸2mil，冷却后继续滴定至溶液由绿色变为喷紫红色，记下消耗的待标定溶凌的离升数。
C1.2.2同时做试剂空白溶液试验：C1.2.30.5mol1/L盐酸标准液：按C:1.2.1、C1.2.2操作，但点准无水碳酸钠量改为0.85（催确至0. 1 mg)
C1.2.40.1mol/L款酸标准溶液：按ci.2.1、C1.2.2操作，但基准无水碳酸钠量改为0.15（准愉至0. 1 mg)。
c1.3结果计算
ZB B66 0 0 5. 2 -~ 9 0
盐酸标雄溶波的摩尔依度按式(C1)计算：mXJ000
(V )× 53
式中：r
盐酸标准溶液的摩尔浓度，mal/L基准无水碳酸钠的质量.s；
—盐酸待标溶液用慰,mL,
V.—试剂空白榕液消耗的盐酸待标溶液用量,mL；53
无水碳酸钢的摩尔质量，/imol。C20. 02 mo1/L,0. 01. mal/L盐酸标准溶液c2.1配制
C2.1.10.02mol/L盐酸标准溶液：量取200mL0.1mal/L盐酸，水定容到1L。C2.1.20.01mo1/L盐酸标准溶液：量取100mL0.1mol/L盐酸，用水定容到1L。C2.2标定
.C2.2、10.02mol/L热酸标准溶液：按C1.2.1.C1.2.2操作，但基准无水碳酸钠量改为0.1g（准确至0。1 mg),结果计算同(1. 3。
C2.2.20.01mol/L盐酸标准溶液：按C1.2.1.C1.2.2操作，但基准无水碳酸钠量改为0.05g.推确至0.1mg）,结果计算同c1.3。
c30.1 mol/L,0.02 mul/L氢氧化钾标准溶液C3.1配制
C3.1.10.1mal/L氢氧化铆标溶液：称取6g氢氧化钾，用除去二氧化碳的蒸水少许先溶解，再定容至1L，摇勾。
C3.1.20.02mo1/L氢氧化钾标准溶液：操作同C3.1.1,但氢氧化钾量改为0.12g。C3.1.31%酚磁指示液:称取0.5 g酚溶于50 mL 95%乙醇溶液中C3.2标定
C3.2.10.1mol/L氮氧化御标准溶液：称取三份0.5g（准确至0.1m）在11.0~120C平燥至恒量的基雅邻二甲酸氢钟，各加50m.除二氧化碳蒸馏水振摇使之溶解，亚各加2滴酚酸指示液，用本待标定溶液滴定至邻苯二中酸氧钾溶液星浅粉红色，并在30s内不褪色。记下消耗的待标液毫升数。C3.2.2同时做试剂空白溶液试验。C3.2.30.02mo1/L氢氧化钾标准溶液：操作同C3.2.1,C3.2.2,但传准邻来二甲酸氢量设为0.012g（准确至0.1mg）。
C3.3结果计算
氨氧化钾标准溶液的摩尔浓度按式(C2)计算：C
× 1000
(VI =) X 204. 2
式中：心-m氢氧化钾标溶的摩尔浓度，mol/L;基准邻苯二中酸氧钾的质量，是所
氢氧化钾标溶液用量,mL；
试剂空白溶液消耗的氮氧化御待标溶液用量，u邻苯二中酸氢钾的摩尔质是·g/mml。C40.1n1o1/L硫代硫酸钠标准溶液18
C4.1配制
ZB B66 0 05. 2 .- 90
C4.1.1称取26硫代硫酸钠(Na2S2O·7JL20)及0.2g碳酸钢，先加人造遗的除二氧化碳蒸馏水使之溶解，并定容到1I.，混勾，贮存于密封、避光的棕色瓶中，放置两周片取上层清液标定。C4.1.20.1%淀粉指示剂：称取0.1g可溶性淀粉，加人约5mL水，搅句后缓缓倾入正煮沸的100mL水中，随之搅拌，继续煮沸2min直至溶液透明，冷却备用。此指示液应临用前新制。C4.1.35mg/l.整酸：量取42mL浓盐酸（密度1.18~~1.19，含量36%~38%）用水定容到100mL，C4.2标定
C4.2.1称取三份0.1（准确至0.1mg）在:110～120℃千燥至恒量的需准溴酸钾，分别肾于260mL碘价瓶中，加30mL永微热溶解，冷待用，C4.2.2于每个微价瓶中分别加入2碘化钾固体，拆加入6mLmol/盐酸，实即塞紧瓶赛井并用水封瓶口，轻轻放暨避光处5min。
C4.2.3在每个碘价瓶内分别加入0mL水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，其颜色出惊红色逐渐变成淡色时，灿入1mL0.1%淀粉指示液，此时溶液旱黑色，继续滴定，待溶液为蓝灰色时，滴定要慢，每滴一潮后充分帮动碘价瓶，直至，上层溶液为无色透明，即为滴定终点，记下消格待标液的富升数。C4.2.4同时做试剂空口溶液试验。C4. 3 结果计算
硫代硫酸钠标准溶液的障尔浓度按式(C3)计算：mX000
二V) X 27. 81
武中：
硫代硫酸钠标准溶波的摩公浓度，tHol/L；基注漠酸钾的质量，5
硫代硫酸钠待标溶液片量mL
试剂空自溶液消格的硫代梳酸谢待标液用量，mL；溴酸钾的摩尔质盘，/mol
t:50. 01 me1/l,
C5.1配制
硫代硫酸谢标灌猝液
C5.1.1取100 mL0. 1 t1o1/L
号硫代硫浚钠标准溶液，用除去二氧化蒸水定容到1L。C5.2标定
C5.2.1操作同c4.2.1~C4.2.4，但基准溴酸钾量改为0.01g(准确至0.1mg)。C5.3结果计算同C4.3。
附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出本标准出市国林业科学研究院林业研究所负责起草，本标谁主要起草人薛益民。
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