【国家专业标准(ZB)】 水处理剂 乙二胺四甲叉膦酸钠

中华人民共和国专业标准
水处理剂
主题内容与适用范围
乙二胺四甲叉膦酸钠（EDTMPS）ZB G 71004--89
本标准规定了乙二胺四甲叉麟酸钠（EDTMPS）产晶的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和存。
本标准适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷制得的乙二胺四甲叉麟酸钠。该产品主要用于水处理中的阻垢、缓蚀剂使用。
分了式：CH12O2NPNa
结构式：
Na,O,P-CH
Na,O,PCH
分子量：612.0（按1985年国际原子量）引用标准
GB 191
3技术要求
包装储运指示标志
化学试剂
化学试剂
化学试剂
CH,--PO,Nay
CHPO,Na
滴定分析（容量分析）用标溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备3.1外观：黄棕色透明液体。
3.2乙二胺四甲叉膦酸钠应符合下表的要求：%
指标名称
活性组分（以之二胺甲叉麟酸纳计）含量有机麟（以P计）含量
业磷酸（以PO3计）含量
磷酸（以POa计）含量
氯化物(以CI-计)含量
乙胺含属
中华人民共和国化学工业部1989-03-09批准192
优等品
一等品
合格品
28～30
1989-12-01实施
PH(1%水溶液）
密度，g/ml
试验方法
指标名称
ZBG7100489
优等品
1. 3~1. 4
一等品
9.5～10.5
1. 3~1. 4
含格品
本标雅所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馅水或相应纯度的水试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。
4.1乙二胺四甲叉麟酸钠中活性组分的测定容量法4.1.1原理
在pH10的缓冲溶液中，乙二胺四甲叉麟酸钠与铜离子生成稳定络合物，以紫脲酸铵作指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定。
反应式：
Cutt -+ CH2-N E CH2—PO.Na2)2J2-→ Cu*ECH2-N-{ CH2—POgNa2)2]24.1.2试剂和溶液
4.1.2.1硫酸铜(GB665)标准溶液：c(CuS0)约0.02mO1/L:4.1.2.2氨-氧化铵缓冲溶液：pH=10。取27g氟化铵（GB658)溶解在197mL氮水(GB631)中，用水稀释至500mL
4.1.2.3紫豚酸铵（G3603)：取1g紫脲酸镂与100氯化钠（GB1266）研细，混匀。4.1.3测定步骤
4.1.3.1试样溶液的制备
称量5.000g试样，精确到0.0002g，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。4.1.3.2测定
移取20.0mL试液（4.1.3.1）于250mL锥形瓶中，加20mL水，加1mL缓冲溶液及少量紫脲酸铵，溶液呈红色。用硫酸钢标准溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。4.1.4结果计算
以质量百分数表示的活性组分（以乙二胺四甲叉麟酸钠计）含量（α1)按式（1)计算：c(Cuso.) :VX 0. 612 0 × 100 c(Cuso) × 765. 0式中：c(Cuso.)—硫酸铜标准溶液的浓度，mol/L；V—蔬酸铜标准溶液的用量，mL；试样质量，名，
0.6120-—与1.00mL硫酸铜溶液rc(CuSO）1.000mol/LJ相当的乙二胺四甲叉麟酸钠的质量，多。
4.1.5精密度
取平行测定结巢的算术平均值作为测庭结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.50%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于1.20%。4.2乙二胺四甲叉麟酸钠中有机麟含量的测定——容量法193
4.2.1原理
ZBG71004-89
采用混合氧化剂硝酸钾与无水碳酸钠加热分解，使有机麟生成正磷酸盐，同时亚磷酸也氧化为正磷酸盐。加入钼酸铵试剂，磷酸盐以磷钼酸铵的形式沉淀，经过滤、洗涤，加标准氢氧化钠溶液溶解，赶氨，加过量硝酸溶液，再用标准氢氧化钠溶液滴定。滴定结果为总磷含量，再减去磷酸盐、亚磷酸盐中的磷含量即为有机膦含量。
反应式：
(NH.):PO- 12MoO3: 2HNO3 + 28NaOH--Na2HPO.+2NaNO3 + 12NaMoO.+ 3NHa + 16H2O4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1混合氧化剂：硝酸钾（GB647)和无水碳酸钠（GB639）等量研细、混匀；4.2.2.2硫酸（GB625）：1+4溶液；4.2.2.3硝酸铵（GB659）：1+1溶液；4.2.2.4钼酸铵（GB657)；
4.2.2.5氨水（GB631):1+3溶液；4.2.2.6硝酸(GB626)：
4.2.2.7钼酸铵溶液：
a．称取100g钼酸铵，溶于500mL氮水中；量取400mL硝酸，用水稀释至1000mL；b.
用时以溶液a十溶液b一1十2体积加以混合；4.2.2.8氢氧化钠（GB629)标准溶液：c(NaOH)约为0.2mol/L，4.2.2.9硝酸（GB626)标准溶液：c(HNOs)约为0.2mol/L；4.2.2.10酚酞（HGB3039)：0.1%乙醇溶液；4.2.2.11红色石蕊试纸。
4.2.3仪器和设备
般实验室用仪器和
4.2.3.1电热板：带可调变压器；4.2.3.2瓷甘埚：50mL；
4.2.3.3高型烧杯：250mL。
4.2.4测定步骤
称量0.1g试样，精确到0.0002g，置于预先在底部铺好一层混合氧化剂的瓷柑埚中，再在样品上铺层混合氧化剂约2～3g，盖好盖子。放在电热板上低温灰化氧化20min，再高温氧化20min后，拿下冷却至室温。
用约20mL硫酸溶液使灼烧残渣溶解，移至250mL高型烧杯中，并用少量蒸馏水洗涤埚数次，洗涤水并入溶液。加100mL硝酸铵溶液加热至50℃，加入稍过量的钼酸铵溶液（每0.01g磷加30mL钼酸铵溶液），搅拌1min，放置15min。用滤纸过滤，滤渣用蒸馏水充分洗涤至滤液无酸性（取10mL滤液，加1滴氢氧化钠标准溶液和1滴酚酸溶液呈红色为止）。把滤渣移至原烧杯中，加过量约5mL的氢氧化钠标准溶液，搅拌至沉淀溶解。煮沸15min，直至蒸汽不使红色石蕊试纸变蓝为止。冷却，加入5～6滴酚酸溶液，加入10mL硝酸标准溶液（4.2.2.9），再用氢氧化钠标准溶液进行回滴，加热赶去二氧化碳，继续滴定至终点（红色在2min内不褪）。4.2.5结果计算
有机麟（以P计)含量分两步进行计算。以质量百分数表示的总磷（以P计)含量（2)按式(2)计算：_ (e(NaOH) VI +c(NaOH) ·V. -c(HNO.) ·VJ × 0. 001 12 × 1002
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[c(NaOH) . (V+ + V2) - c(HNO3) V3) X 0. 112mo
式中：c(NaOH)—-·氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；C(HNO:)—硝酸标准溶液浓度，mal/L;V—一溶解沉淀所用氢氧化钠标准溶液用量，mL；V2—滴定所用氢氧化钠标准溶液用量，mL；V3—吸取硝酸标准溶液量，mL;
试样质量，8
0.00112-—与1.00mL氢氧化钠溶液Cc(NaOH）=1.000mol/LJ相当的磷的质量，g。以质量百分数表示的有机麟（以P计)含量（as)，按式(3)计算： = 2 — r × 0. 392 2 - s × 0. 326 1式中：22——总磷的百分含量；一按4.3.4条计算的亚磷酸（以PO:计）含量；0.3922-—-由亚磷酸根质量换算成磷质量的系数；一按4.4.5条计算的磷酸（以PO计）含量；—由磷酸根质量换算成磷质量的系数。0.326 --
4.2.6精密度(以总磷测定结果计算的）取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.40%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。4.3乙二胺四甲叉麟酸钠中亚磷酸含量的测定4.3.1原理
·（3）
在硼酸铵存在下，控制pH为5.8~~6.5,使用过量碘氧化亚磷酸为磷酸，用硫代硫酸钠滴定过量的碘。
反应式：
HPO:+H20+1;
12+2Na2S203-
4.3.2试剂和溶液
H:PO4+2H++31
Na2S,O.+2Nal
4.3.2.1硼酸铵（沪Q/HG12)：饱和溶液；4.3.2.2甲基红（HG3—958)：0.1%乙醇溶液；4.3.2.3氢氧化钠（GB629)：1%溶液；4.3.2.4碘(GB675):co
-I2)约0.1mol/L溶液；
4.3.2.5硫酸（GB625）：1+3和1+9溶液；4.3.2.6硫代硫酸钠（GB637)标准溶液：c(NazS2O3)约0.1mol/L；淀粉（HGB3095）：0.5%溶液。
4. 3. 2. 7
4.3.3测定步骤
4.3.3.1试样溶液的制备
按4.1.3.1制备试样溶液。
4.3.3.2测定
吸取25mL试液（4.1.3.1）于250mL碘量瓶中，加入12mL硼酸铵溶液，加2滴甲基红指示剂，加1+9硫酸溶液至溶液呈红色，再滴加氢氧化钠溶液使溶液呈橙黄色（pH5.8~6.2），吸取25mL碘加入碘量瓶中，加塞，摇匀，于暗处放置10min（控制温度20～28℃），然后加入10mL1+3硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至橙红色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色突变为红色为终点。195
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按照上述测定步骤，除试样溶液用同体积水代替外，利用相同的试剂、溶液、用量进行空白试验。4.3.4结果计算
以质量百分数表示的亚磷酸（以PO=\计）含量(z)按式(4)计算：c(NazS203) : (Vo - Vi) X 0. 039 49X 100
c(Na2S,03) : (Vo - V) X 39. 49mp
式中:t(Na2S20)--
硫代硫酸钠标准溶液浓度，mo1/L;硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vo—空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；mo-
试样质量，；
0.039 49——与1.00 mL硫代硫酸钠溶液c(NazS203)=1.000 mo1/LJ相当的亚磷酸根的质量，8。4.3.5精密度
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差不大于0.50%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。4.4乙二胺四甲叉麟酸钠中磷酸含量的测定—容量法
4.4.1原理
同4.2.1原理。
4.4.2试剂和溶液
同4.2.2。
4.4.3仪器和设备
同4.2.3。
4.4.4测定步骤
4.4.4.1试样溶液的制备
按4.1.3.1制备试样溶液。
4.4.4.2测定
移取25.0mL试液（4.4.4.1)于高型烧杯中，加入100mL硝酸铵溶液，加热至50℃。加入稍过量的钼酸铵溶液（每0.01g磷加30mL钼酸铵溶液）。搅拌1min，放置15min。用滤纸过滤，滤渣用蒸馏水充分洗涤至滤液无酸性（取10mL滤液，加1滴氢氧化钠标准溶液和1滴酚溶液呈红色为止）。把滤渣移至原烧杯中，加过量约5mL氢氧化钠标准溶液，搅拌至沉淀溶解。煮沸15mn，直至蒸汽不使红色石蕊试纸变蓝为止。冷却，加入5~~6滴酚酥溶液，加入10mL硝酸标准溶液（4.2.2.9），再用氢氧化钠标准溶液进行回滴，加热赶二氧化碳，继续滴定至终点（红色在2min内不褪）。4.4.5结果计算
4.4.5.1以质量百分数表示的磷酸根（以PO3计）含量（rs)按式（5)计算：Ce(NaOH) .V+ e(NaOH) : V?c(HNO) V) × 0. 003 43 × 100mo× 250
Cc(NaOH) : (VI+ V2) - c(HNO)) . Vs) × 3. 43（5
式中;c(NaOH)-氢氧化钠标推溶液浓度，mol/L；c(HNO:)---硝酸标准溶液浓度,mol /L;V,———溶解沉淀所用氢氧化钠标准溶液用量，mL，196
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V2-滴定所用氢氧化钠标准溶液用量，mLV-吸取硝酸标准溶液量，mL.
mo试样质量，;
0.00343—与1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH）=1.000mol/L）相当的磷酸根的质量，g。4.4.6精密度
取平行测定结巢的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.20%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.5乙二胺四甲叉麟酸钠中氯离子含量的测定容量法4.5.1原理
在酸性介质中，氯离子与一定量的银离子形成氟化银沉淀，然后用氟化钠标催溶液滴定过量的银离子，甲基紫作指示剂。
反应式:C1+ Ag +wAgC1 +
4.5.2试剂和溶液
4.5.2.1硝酸银（GB670)标准溶液：c(AgNOs）约0.02mo1/L*4.5.2.2氯化钠（GB1266)标准溶液：c(NaC1）约0.02mol/L，4.5.2.3硝酸(GB 626):1%溶液:
4.5.2.4氢氧化钠（GB629）：1%溶液，4.5.2.52,4-二硝基苯酚（HGB3391)：1%溶液，4.5.2.6甲基紫（Q/HG3—1329)：0.1%溶液。4.5.3测定步骤
4.5.3.1试样溶液的制备
按4.1.3.1制备试样溶液。
4.5.3.2测定
移取25.0mL试液（4.1.3.1)于锥形瓶中，加50mL水，加3~~5滴2，4-二硝基苯酚溶液，溶液量黄色。滴加硝酸溶液至溶液由黄色变为无色，再逐滴加氢氧化钠溶液，使溶液呈淡黄色止。吸取25mL硝酸银标准溶液加入溶液中。加3一5滴甲基紫溶液，用氟化钠标准溶液滴定至溶液由蓝紫色突变为红色，并且沉淀凝聚即为终点。
4.5.4结果计算
以质量百分数表示的氯离子（以C1计）含量（xs）按式（6)计算：Ce(AgNO.) V, - c(NaC) : Va) × 0. 035 46 × 100mo×250
Ec(AgNO3) . VI - c(NaCI) V2J X 35, 46mo
式中AgNOs）--硝酸银标准溶液浓度，mol/Lc（NaC)氟化钠标准溶液浓度，mol/L；V,硝酸银标准溶液用量，mL
V氯化钠标准溶液用量，mL,
m. 试样质量，g;
0.03546-与1.00mL确酸银溶液Lc（ANOs>=1.000molL相当的氯离子的质量名。4.5.5精密度
平行测定结果的算术平均值作为测定结巢；平行测定结巢的绝对差不大于0.20%；（6）
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不同实验蜜测定结果的绝对差值不大于0.50%。4.6乙二胺四甲叉麟酸钠中艺二胺含量的测定…容量法4.6.1原理
在强碱性条件下，残留乙二胺将游离出来，而其他酸性维分将成盐的形式而存在。用蒸馏的方法将游离乙二胺蒸出，再用标准酸滴定。反应式：
NH - CH2—CH2 - NH2 + 2HC HCI ·NH2 - CH1 -- CH2—NH * HC14.6.2试剂和溶液
4.6.2.1盐酸（GB622)标准液c(HCI)=0.01mo1/L4.6.2.2甲基红（HG3—958)：0.1%乙醇溶液；4.6.2.3氢氧化钠（GB629）：1+4溶液；4.6.3仪器和设备
一般实验室常用仪器和500mL蒸馏器（1801）。4.6.4测定步骤
称量10.000g试样，精确到0.001g，加100mL水，用氧氧化钠溶液调节pH至13左右，抑进行蒸馏控制加热温度，使蒸汽温度不超过118℃，蒸馏速度每分钟约1mL。待溶液蒸干，蒸汽温度下降，停止蒸馏。馏出物中加入2滴甲基红溶液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。4.6.5结果计算
以质量百分数表示的乙二胺（以C2HaN2计）含量（αz)按式（7)计算： = (HCI) V× 0. 030 06× 100g(HCI) V× 3. 006mo
盐酸标准溶液浓度，mol/L
式中.(HC)
盐酸标准溶液用量，m.；
m试样质量，g
0.03006与1.00mL盐酸溶液(c(HC1)=1.00mal/L3相当的乙二胺的质量，g。4.6.6精密度
取平行测定结果的算术半均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差不大于0.02%；不同实验塞测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.7pH值的测定—-酸度计法
4.7.1仪器和设备
4.7.1.1酸度计-台，
4.7.1.2磁力搅拌器一台；
4.7.1.3甘汞电极一支：
4.7.1.4玻璃电极一支。
4.7.2测定步骤
4.7.2.1试样溶液的制备
称量1.000g试样，精确到0.001g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（7）
4.7、2.2测定
将试液（2.7.3.1)倒入烧杯，置烧杯于磁力搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，放入磁棒，在已定位的酸度计上搅拌并读出pH值。4.8密度的测定比重瓶法（仲裁法）4.8.1原理
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在同一温度下，将比重瓶用蒸馏水标定其体积，然后测定同体积试样的质量以求其密度。4.8.2仪器和设备
4.8.2.1分析天平：分度值0.0001g，台；4.8.2.2比重瓶：25~50mL；
4.8.2.3恒温水浴：温度控制在20士0.1℃；4.8.2.4温度计：分度值为0.1℃。4.8.3测定步骤
4.8.3.1洗净并干燥比重瓶，带塞称量。4.8.3.2用新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水注满比重瓶，不得带入气泡，装好后立即浸入20士0.1℃的恒温水浴中，恒温20min以上，取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。4.8.3.3将比重瓶的水倾出，清洗，干燥后以试样代替水，同4.8.3.2操作。4.8.4结果计算
密度（r：)以每毫升的质量数表示，按式(8)计算：za = m- mo +A,
m2- m+A
式中：mo-—空比重瓶的质量，g；m
试样充满比重瓶所称得的质量，B；蒸馏水充满比重瓶称得的质量，g；m2
mi.- mo · po
m2 - mg
P—-在20℃时蒸馏水的密度，g/mL，A-—浮力校正值，A一p1·式中pi是干燥空气在20℃、1.013×10'Pa的密度,V是所取试样的体积（mL）；但一般情况下，A的影响很小，可忽略不计。4.9密度的测定—--密度计法
4.9.1原理
由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。4.9.2仪器和设备
4.9.2.1密度计：分度值为0.001g/mL；4.9.2.2
恒温水浴：同4.8.2.3；
温度计：同4.8.2.4；
4.9.2.4玻璃量筒：250~500mL。4.9.3测定步骤
4.9.3.1在恒温（20℃）下的测定将试样注入清洁、干燥的量简内，不得有气泡，将量简置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离简底2cm以上，不能与简壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。4.9.3.2在常温下的测定
按4.9.3.1操作在常温下进行。
4.9.4结果计算
密度（z）以每毫升的质量数表示。4.9.4.1常温t(℃）下测定试样的密度（ag)按式(9)计算：ag=p+p.α×(20t)
式中：——试样在t(℃)时密度计读数值，g/mL;—-密度计的玻璃膨胀系数，一般可取0.000025；·（9)
.·测定时的溢度，℃
20-密度计的标准温度，℃。bzxZ.net
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2.9.4.2常温t(C）下试样的密度换算为20℃时的密度（a10）按式（10）计算：1o = ag+ (t - 20)
式中，一试样密度的温度校正系数，可根据试样的实测求得。5检验规测
5.1乙胺四甲叉麟酸钠应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产广应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每一批出厂的产品都附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、出厂日期、产品净、产品质量和本标准编号。5.2使月用单位有权按照本标准的规定，对所收到的EDTMPS质量进行检验，核验其指标是否符合本标谁的要求。
5.3乙二胺四甲叉麟酸钠按批检验。每批的量，不超过2t。5、4来样方法：
5.4.1每批乙二胺四甲叉麟酸钠桶数大于50桶时，从每批总桶数中随机抽取5%进行检验；小于50桶时，随机拥取3桶进行检验。
5.4.2用玻璃或塑料管插人桶中深度六分之五处出试样，每取出的试样不得少于200g，每批总试样量不得少于1kg，将取出的试样迅速混勾。从混合的试样中取出不少于200区的试样，分别装于两个清清、干燥、密封的瓶中，瓶口用胶带纸封住，并贴标签，标签上应注明生产厂名称、产品名称、等级，批号和采样用期。份作检验用，另一份作为保留样品，供查验，保留期为年。5.5如检验结果中有一项不符合本标准要求时，应从加倍数的中重新抽取试样，再次检验。检验结果有·籁指标不符合本标推要求时，整批乙二胺四理叉麟酸钠不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按照本标准规的检验方法进行仲裁分析。6包装、标志、贮存与运输
6.1乙：胺四甲叉麟酸钠装入塑料桶或内衬塑料的铁桶，远途运输时，如需要外包装，由供需双方另行协
6.2每个桶上应附有质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称、类别、等级、批号、净重、生产日期及本标准编号。
6.3外包装应涂刷符合GB191之规定的怕热、商上标志。6.4运输过程中应按放置方向小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。6.5更存时应放于阴凉通风处，不得爆晒和接近火源。6.6赔存期十个月。
附加说明：
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标由华东化工学院负责越草。本标准主要起草人徐丽英、徐寿喜，20
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