【航天工业行业标准(QJ)】 电铸工艺规范 电铸镍溶液

中华人民共和国航天工业部部标准QJ1405-88
电铸工艺规范
电铸镍溶液
1988-03-21发布
1988-12-31实施
中华人民共和国航天工业部发布中华人民共和国航天工业部部标准电铸工艺规范
电铸镍溶液
主题内容与适用范围
本标准规定了电铸镍溶液的工艺规范。QJ1405-88
本标准作为我部在电铸产品时，选用电铸镍溶液的指导性技术文件。引用标准
QJ1406-88
工艺规范
《硫酸盐、硫酸盐一氯化物电铸镍溶液分析方法》电铸镍的溶液成分及操作条件见表！？表1
溶液类型
氨基磺酸盐
氨基磺酸镍（g/L）
硫酸镍
氯化镍
电流密度
搅拌方式
（g）
(g/）
(℃）
（A/dm2）
300~450
2～10
空气或机械
使用者可以选用与表1相似的其它电铸溶液硫酸盐
225～300
空气或机械
硫酸盐一氯化物
150~250
150250
15～30
空气或机械
均应使用可溶的镍阳极（如电解镍、含硫去极化镍等），其形状不限。可用镍极，也可将镍块放入钛筐中使用。
电铸镍层的性能与电铸溶液的成分及其操作条件有密切的关系，使用者可按要求3.2
选用。
氨基磺酸盐溶液所得镍层性能良好，内应力小，但成本较高。硫酸盐溶液所得镍层强度较低，内应力中等，成本较低，硫酸盐一氯化物溶液所得镍层结耀倾向小，电流效航天工业部1988-03-21批准
1988-12-31实施
QJ1405-88
率近100%而不易产生针孔，但镍层内应力高。3.3为碱小镍层产生针孔的倾向，可向溶液中加入少诈润湿剂（如十二烷基硫酸钠），它的加入对镍层性能没有影响。其它添加剂的加入对镍层性能影响很大，故不宜添加。4质量控制措施
4，1电铸溶液中的有机、无机或机械杂质均对镍层性能有明显影响，在使用过程中必须对溶液进行良好的维护，防止各类杂质的带入。4.2为防止在电铸过程中杂质进入电铸溶液，建议用钛丝作阳极挂钩，导电杆及零件挂具预先镀镍后再使用，或采用耐蚀材料制作挂具。4，3电铸过程中溶液最好连续循环过滤，每电铸完一批产品：便对溶液进行一次净化处理。
4．4要防止阳极钝化，否则会引起氨基磺酸盐等成分的分解而使溶液发生变化。氨基磺酸盐的分解会使镍层夹杂有硫。4.5氨基磺酸盐溶液的PH不得小于3，工作温度不得超过70℃，否则会引起氨基磺酸盐的水解。因此也不能用加热管直接加热溶液，应采取水套加热的方式。4.6所选用的阴极电流密度应与溶液温度相匹配。即温度低时电流密度应小一些：温度高时电流密度可大--些。
4.7当发现电铸质量不正常时，应及时查找原因予以排除。必要时，按QJ1406－88对溶液中的杂质进行分析。
5溶液的配制与净化
5.1三种溶液均按下述方法配制：51，1按槽液体积计算好所需化学药品的数量，分别用热的去离子水溶解（氨基磺酸镍的水温不得超过70℃），然后混合在一起，加去离子水到规定体积。5.1.2氨基磺酸盐溶液用50一100g/L的氨磺酸与氢氧化钠，硫酸盐、硫酸盐-氯化物溶液用50～100g/L的硫酸与氢氧化钠调节PH至规定值。5.2三种溶液配制后的净化方法为：5.2.1向溶液中加入3～5ml/L的30%的过氧化氢，然后加热到50～65℃使过氧化氢分解。
5.2.2待过氧化氢分解完毕后，加入3～5g/L的不含硫化物和锌的、或电镀级活性碳，用十净的压缩空气或机械搅拌约0.5h，然后静置让活性碳沉淀。5.2.3用过滤机或涤纶布进行过滤，当用涤纶布过滤时，应过滤两次。5.2.4用氨磺酸、硫酸或氢氧化钠溶液调PH至正常值。用不锈钢波纹板作阴极，在0.1～0.2A/dm2的低电流密度下进行电解处理，5.2.51
以除去溶液中的金属杂质，处理时间约8～12h，以获得外观正常的镍层为准。阳极为镍板。
常见故障
QJ1405-88
常见故障及其产生原因和排除方法见表2表2
内应力大
阳极钝化
辅助材料
产生原因
1.搅拌不良
2.溶液被有机或铁杂质污染
3.PH过高或过低
1.溶液被有机或铁、锌、铅等无机杂质污染2.工艺规范不当（PH过高或过低、温度过低、电流密度过高）
3.氯离子含量过高
电铸中途断电
1.阳极电流密度过高
2.氯化物含量过低
所使用的各种辅助材料均应符合表3的规定。表3
氨基磺酸镍
硫酸镍
氯化镍
氨磺酸
氢氧化钠
过氧化氢
电解镍
含硫去极化镍
分子式
Ni（NH2S03)2·4H20
NiS04-7H20
NiCl2-6H20
HNH2S03
化学纯
化学纯
化学纯
化学纯
化学纯
化学纯
化学纯
排除方法
1.加强搅拌
2.按5.2条进行净化处理
3.调整PH
1.按5.2条进行净化处理
2.调整工艺规范
3.降低氯离子含量
防止中途断电
1.加大阳极面积
2.提高氯化物含量
技术条件
GB1287-77
HG3-956-76
GB628-78www.bzxz.net
GB3448-62
GB625-65
GB629-81
HG3-1082.77
YB127-72
生产厂
上海试剂二厂
成都电治厂
QJ1405-88
附录A
电铸镍层机械性能
（参考件）
电铸镍层机性能的参考数据见表A1。表A1
溶液类型
镍层性能
抗拉强度，b，MPa
延伸率，2，%
显微硬度，维氏100g载荷
张内应力，MIPa
氨基磺酸盐
415~620
10 ~ 25
172~230
0～55
硫酸盐
345～485
130~200
125~185
硫酸盐一氯化物
450~700
250~350
由于溶液成分、操作条件的变化以及溶液中杂质的存在均会引起镍层性能的变化，镍层厚度与测试方法对所得结果也有影响，因此表中数据仅供参考。A2氨基磺酸盐溶液和硫酸盐溶液电铸工艺规范的变化对电铸层性能的影响分别见表A2和表A3。硫酸盐一氯化物溶液电铸工艺规范的变化对镍层性能的影响跟硫酸盐电解液的影响规律相似，可以参见表A3。表A2
抗拉强度
延伸率
内应力
溶液成分
随镍含量的升高而稍有降低
随镍含量的升高而稍有增加
随氯化物含的升高而稍有
随镍、氮化物含量的升高而
稍有降低
在规定镍含量范围内无变化
随氯化物含量的升高而明显
操作条件
在50℃以下时，温度上升，9降低：在50℃以上时，温度上升，升高随PH的上升而升高
随电流密度的上升而降低
随PH的上升而降低
随电流密度的上升而升高
温度在43℃C时最高值
随温度、PH的上升而升高
电流密度在1.3A/dm2时为最小值随温度的上升而降低
随电流密度的上升而升高
PH在4~4.2时为最小值
抗拉强度
延伸率
内应力
溶液成分
随镍含量的增加而升高
QJ1405-88
随氯化物含量的增加而升高
随镍含量的增加而降低
随镍含量的增加而稍有升高，
随氯化物含量的增加而升高
随氯化物含量的增加而明显升高随镍含量的增加而稍有升高
附加说明：
本标准由航大部七○八所提出。本标准由航大部七三所起草。
操作条件
在规定温度、电流密度和PH范围内，没有影响
在55℃以下时，温度上升，延伸率升高；在55C以上时，温度上升.延伸率稍有降低PH变化对延伸率无影响
在55C以下时，温度上升，硬度降低：在55C以上时.温度上升，硬度升高电流密度升至5.4A/dm2时，硬度明显降低；从5.4A/dm2继续升高时，硬度上升
与温度、PH的变化无关
随电流密度的升高，内应力先稍销有降低，而后稍有增高
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