【烟草行业标准(YC)】 卷烟 滤嘴中烟碱的测定 气相色谱法

YC/T1542001
本标准等效采用烟草科学研究合作中心（CORESTA)第9号推荐方法。本标准与CORESTA第9号推荐方法主要有以下技术差异：1.适用范围不同。CORESTA第9号推荐方法适用于纸滤嘴、三乙酸甘油酯或二乙酸三乙基甘油酯增塑的醋酸纤维滤嘴卷烟；本标准适用于纸滤嘴、三乙酸甘油酯或二乙酸三乙基甘油酯增塑的醋酸纤维嘴和闪纤滤嘴卷烟。
2．笨取剂不同。CORESTA第9号推荐方法采用甲醇为萃取剂；本标准采用异丙醇为萃取剂.以注解的形式说明也可采用甲醇。
本标准街全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标罹主要起草人：刘惠民、李荣、张艳革。110
1范围
中华人民共和国烟草行业标准
卷烟滤嘴中烟碱的测定
气相色谱法
Cigarettes --- Determination of nicotine in cigarette filtersGas chromatographic method
本标准规楚了卷烟滤嘴中烟碱的气相色谱测定方法，YC/T 154 2001
本标准适用于纸滤嘴、三乙酸油酯或二乙酸三乙基甘油酯增塑的醋酸纤维滤嘴和丙纤滤嘴卷烟2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准新版本的可能性。GB/T5606.1---1996卷烟抽样免费标准bzxz.net
3/164471996烟草和烟草制品调节和测试的大气环境（B/T16450-1996常规分析用吸烟机定义和标准条件YC/T8—1993卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定YC/129--1996卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原理
在（G13/T16447规定的调节和测试条件下，按YC/T29抽吸卷烟。抽吸结束后取下滤嘴，切开后用碱性溶剂萃取，气相色谱法测定烟碱，结果以每支卷烟滤嘴的烟碱质量表示。4仪器
常用实验仪器及：
4.1符合GB/T16450要求的吸烟机。4.2气相色谱仪：配有火焰离子化检测器及记录仪或积分仪。4.3玻璃色谱柱：内径2mm，长度1.5m~2m之间。4.4振荡器。
4.5分析天平：感量0.0001g。
4.6注射器：或与色谱仪配套的自动进样器。4.7
角瓶：250ml。
5试剂
所有试剂均应为分析纯级。
5.1异内醇。
国家烟草专卖局2001-04-23批准2001-07-01实施
YC/T 154—2001
5.2内标物质，正十七碳烷或茴香脑，纯度大于99%。5.3氮氧化钠。
5.4萃取剂：每升异丙醇（5.1)中加人0.5g内标物质（5.2)和1g氢氧化钠（5.3）。注：也可采用甲醇加入内标物和氢氧化钠作为萃取剂。5.5固定相：80～100目酸洗的硅烷化担体加10%的聚乙二醇20M和2%氢氧化钾。5.6气体：氮气或氨气，氢气（高纯）及压缩空气。5.7烟碱，纯度不低于98%，避光冷冻贮存。6标准溶液
将一定质量的烟碱（5.7)溶于萃取剂（5.4）中，配制成一系列的标准溶液，该标准溶液应至少有6个不同的浓度，浓度范围应覆盖预计在样品中检到的含量。7操作步骤
7.1色谱工作条件和基本参数
桂温：170C（等温线）。
进样口温度：250C。
检测器温度：250C。
载气：氮气或氨气，流量30ml./min。进样量：2μl.。
分析周期约6min。
7.2标准曲线
将标准溶液注人气相色谱仪，记录烟碱和内标物的峰面积，计算出烟碱与内标物的峰面积比，做出峰面积比与烟碱浓度的关系曲线。7.3标准曲线检查
标准曲线应每天制作一次，每20个样品分析之后应注人一中等浓度的标准溶液，如果标准溶液的测定值与实际值相差超过3%，则应重新制作标准曲线。7.4吸烟和样品制备
7.4.1按照YC/T29规定抽吸卷烟。取下烟蒂，去除烟蒂上的烟草柱体，切开滤嘴，每10支一组放人250ml，的三角瓶中（也可5支一组，这时应采用50ml.萃取瓶）。7.4.2加人40ml（5支组时加人20mL）萃取剂（5.4）于三角瓶中，盖上塞子，振荡30min。7.5测定与计算
7.5.1将标准溶液分别进样于气相色谱仪，根据烟碱和内标物的峰面积比计算回归曲线。7.5.2将试样（7.4.2）进样于气相色谱仪，根据回归曲线计算出每支滤嘴的烟碱含量，推确至0. 01 mg。
7.5.3计算平行测定的平均值作为结果，精确至0.1mg。8卷烟滤嘴烟碱过滤效率的计算
8.1按照YC/T8测定总粒相物中的烟碱含量。8.2卷烟滤嘴烟碱过滤效率，由式（1)得出：E
R=F+H×100
式中：R-卷烟滤嘴烟碱过滤效率，%；F
滤嘴烟碱中的含量，mg；
H.总粒相物中的烟碱含量，mg。结果精确至0.1%。
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