【SN商检标准】 金矿石中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4366—2015
金矿石中硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
Determination of sulfur content in gold oreHighfrequency combustion withinfraredabsorptionmethod
2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮涂层查真优
2016-07-01实施
发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4366—2015
本标准起草单位：中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、广东出人境检验检疫局、甘肃出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：王琳琳、吕新明、田延河、周明辉、郑红文、王东、宁海龙、王伟。1范围
金矿石中硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定金矿石中硫的含量。本标准适用于进出口金矿石中硫含量的测定，测定范围为0.10%15.00%。2规范性引用文件
SN/T4366—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工制样方法3方法提要
试样用纯铁、纯钨和纯锡作助熔剂，在氧气气流中燃烧，生成的二氧化硫载人红外线检测器，根据被测气体吸收特定波长的红外能变化测出硫的含量。4仪器
4.1
4.2
5
高频红外碳硫仪。
分析天平：感量为0.1mg。
试剂与材料
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
6
陶瓷埚：在1300℃马弗炉中灼烧4h，冷却后保存在于爆器中备用。纯铁助熔剂：纯度>99.9%，S含量0.0005%锡助熔剂：纯度>99.95%，S含量<0.0003%。钨助熔剂：L型，S含量<0.0003%。金矿石有证标准物质。
氧气：纯度>99.5%。
动力气源：氮气或压缩空气，氮气纯度>99.5%。试样制备
按照GB/T2007.1的规定取样和制样。试样粒度不大于0.147mm，并在60℃烘箱内烘4h后置于干燥器内冷却至室温备用。
1
SN/T4366—2015
分析步骤
7.1试样量
按表1称取试样，精确至0.1mg。独立进行两次测定，结果取其算数平均值。表1
推荐称取试样量
硫含量/%
称样量/mg
7.2
7.3
仪器准备
0.1~1
500200
1~10
200～100
检查调试仪器，确保仪器处于正常稳定的工作状态，选择最佳分析条件空白试验
10~15
10050
按照试样分析方法（7.5），顺序添加0.3g的纯铁助熔剂（5.2），0.1g锡助熔剂（5.3），1g钨助熔剂（5.4）。反复进行空白试验，至空白值稳定为止，并进行空白校正。7.4校正试验
根据待测试样的含硫量，选相应的量程及通道，并选三个与被测试样基质相近的金矿石有证标准物质（5.5）（有证标准物质硫含量应与待测试样的硫含量匹配）依次进行系统校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在其允许误差范围内。7.5试样分析
将试料置于盛有0.3g纯铁助熔剂（5.2）和0.1g锡（5.3)的陶瓷埚（5.1)中，再覆盖1g钨粒（5.4），按照仪器设置条件进行测定。8
结果计算与表述
根据红外吸收能与硫的浓度关系，从校准曲线上得出硫的质量分数（%）。结果保留至小数点后两位。精密度
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金矿石中硫含量测定结果的重复性限和再现性限如表2规定。表2方法精密度
元素
S
2
质量分数范围/%
0.10~1.00
1.00~10.00
10.00~15.00
重复性限r/%
0.01
0.17
0.34
再现性限R/%
0.02
0.22
0.45

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