【SN商检标准】 植物油中六六六、滴滴梯残留量的检验方法

SN 0141-92.Method for determination of BHC and DDT residne in vegetale oil for export.
1主题内容与适用范围
SN 0141规定了出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的抽样及测定方法。
SN 0141适用于出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验。
2抽样和制样
2.1检验批
2.2样本大小.
2.2.1桶装
100件以内,职10件,但不得少于5件;
101~500件,每增加100件,增职6件;
501~1000件,每增加100件,增取4件; .
1 001~5000件,每增加1 000件,增职2件;
5000件以上,每增加1 000件,增职1件。
每件取约100~150g
2. 3试样的制备
将职得的全部样品倒入洁净的搪瓷混样桶内,充分搅拌混匀,分出1 kg装入清洁容器作为实验室样品。实验室样品必须立即封识,并填写标签,注明品名、日期、报验号、舱(桶)号、申请单位、职样人。
注:在抽样和样品制备的操作中,必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样用石油醚及少量的苯溶解,溶液用浓硫酸净化,净化液过无水硫酸钠柱脱水后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。
3.2试剂和材料
3.2. 1石油醚:重蒸馏,收集65~ 75C的馏份。职300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL,在与测定方法相同的条件下,取5μ进行色谱测定,不得有干扰被测物的杂峰。
3.2.2蒸馏水:职100mL,用10mL石油醚(3.2. 1)提取,在与测定方法相同的条件下,职5μ提取液进行色谱测定,不得有千扰被测物的杂峰。
3.2. 3无水硫酸钠:分析纯, 650℃灼烧4h,贮于密闭容器中。