【SN商检标准】 进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉的测定方法

SN/T 0861-2000.Method for the determination of ethoxyquin in fishmeal for import and export.
1范围
SN/T 0861规定了进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉含量的荧光光度测定方法。
SN/T 0861适用于进出口鱼粉中乙氧三甲喹啉含量的测定。
2测定方法
2.1方法提要
样品中乙氧三甲喹啉用甲醇提取,经液液分配净化后,用荧光分光光度计测定其荧光强度,与标准曲线比较定量
2.2 试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
2.2.1甲醇
2.2.2 石油醚(沸程30℃~60℃)
2.2.3硫酸奎宁参比溶液:称取0.1 g硫酸奎宁溶于1 000 mL 0. 05 mol/L的硫酸溶液中。吸取10 mL此溶液,用0. 05 mol/L硫酸溶液稀释至1 000 mL,此溶液每毫升相当于1 μg硫酸奎宁,作校正荧光分光光度计用。
2.2.4 乙氧三甲喹啉标准溶液:精确称取100 mg乙氧三甲喹啉于烧杯中,用石油醚溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度。此液每毫升相当于1mg乙氧三甲喹啉。使用时,用石油醚配成相当于0.5,1.0,1.5,2.0和2. 5 pg/mL的乙氧三甲喹啉标准系列溶液。
2.3 仪器
荧光分光光度计。
2.4测定步骤
2.4.1样品处理
称取10.0g样品于三角烧瓶中,加入50 mL甲醇,振荡15 min,提取液过滤于250 mL分液漏斗中,再用30 mL甲醇,分二次洗涤三角瓶,滤液合并于分液漏斗中。加入100 mL水,摇匀后,加入50 mL石油醚,振摇1min,静置分层(若发现乳化现象,可加入少量氯化钠，以使乳化层消失)。将下层水溶液.移入另一个250mL分液漏斗中,再用石油醚提取二次,每次加入25mL,合并提取液。加入50mL水洗涤石油醚层,然后将石油醚层通过无水硫酸钠柱过滤于100mL容量瓶中,加石油醚稀释至刻度,作样品测定液。同时做试剂空白。