【SN商检标准】 进出口骨肉粉中磷的测定方法

SN/T 0848-2000.Method for the determination of phosphorus in bone tankage for import and export.
1范围
SN/T 0848规定了用重量法测定出口骨肉粉中磷含量的方法。
SN/T 0848适用于进出口骨肉粉中磷含量的测定。
2测定方法
2.1方法提要
试样经消化后，在酸性条件下,磷与喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀。沉淀物经过滤、洗涤、烘干、称重,求出磷的含量。
2.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
2.2.1无水硫酸钠。
2.2.2 无水硫酸铜。
2.2.3 硫酸。
2.2.4硝酸水溶液:1 : 1(V/V)。
2.2.5喹钼柠酮试剂
2.2.5.1溶解70g钼酸钠于150mL水中。
2.2.5.2溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150 mL水的混合溶液中,冷却。
2.2.5.3在不断搅拌下缓慢地将溶液(2.2.5. 1)加入到溶液(2.2.5. 2)中。
2.25.4溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100 mL水混合液中。
2.3仪器和设备
2.3.1 4号玻璃砂芯坩埚。
2.3.2烘箱。
2.4测定步骤
2.4.1试样 处理
称取0. 500 g样品于500 mL凯氏烧瓶中,加入10 g无水硫酸钠、0.5 g无水硫酸铜和5 mL硫酸，开始时小火加热,经10min后持续加大火力进行消化，直至样品溶液成透明无炭粒为止。用水将凯氏烧瓶中内容物移入500mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。