【SN商检标准】 出口粗氧化锑化学分析方法 第6部分:铅、铁含量的测定

SN/T 1031.6-2012.Chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Part 6: Determination of lead and iron contents.
1范围
SN/T 1031.6规定了火焰原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中铅、铁含量的方法。
SN/T 1031.6适用于出口粗氧化锑中铅、铁含量的测定。测定范围:铅:0.005%~1%(质量分数)，铁:0.002%~0.5%(质量分数)。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21187-2007原子吸收分光光度计
3方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解,蒸干,加氢溴酸挥发除去大部分锑后,在稀盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3nm、248.3nm处,分别测量铅.铁的吸光度,从相应的工作曲线上求得其浓度进而计算其含量。粗氧化锑中的其他杂质均不干扰测定。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水为GB/T6682规定的三级水。
4.1 盐酸(ρ:1.19 g/mL).
4.2硝酸(p:1.42 g/mL)。
4.3氢溴 酸(ρ:1.48 g/mL).
4.4盐酸(1+1)。
4.5硝酸(1+1)。
4.6铅标准储存液(1000μg/mL):称取1.0000g纯铅,置于250 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(4.5),盖上表面皿,加热溶解至清亮,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。