【SN商检标准】 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定液相色谱质谱/质谱法

SN/T 4850-2017.Determination of glufosinate -ammonium and metabolites residues in export food-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method.
1范围
SN/T 4850规定了出口食品中草铵膦及其代谢物N-乙酰基草铵膦,3-(甲基膦基)丙酸残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
SN/T 4850适用于茶叶稻谷、大豆、玉米、柑橘、苹果、桃、葡萄、香蕉、木瓜、番茄、胡萝卜、马铃薯、洋葱、开心果、菜籽油中草铵膦及其代谢物N-乙酰基草铵膦、3-(甲基膦基)丙酸残留量的检测和确证。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中的草铵膦及其代谢物N-乙酰基草铵膦、3- (甲基膦基)内酸用水提取,经二氯甲烷和C18固相萃取小柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法,电喷雾负离子模式电离(ESI-),基质外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为二次超纯水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2无水乙酸铵: 色谱纯。
4.3氨水:25% ，色谱纯。
4.4二氯甲烷,色谱纯。
5仪器和设备
5.1液相色 谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源。
5.2 粉碎机。
5.3组织捣碎机。
5.4 涡旋振荡器。
5.5 高速离心机,转速不低于12 000 r/ min.
5.6 固相萃取装置。
5.7 超声清洗器。
5.8分析天平:感量0.1mg和0.01g.