【HG化工标准】 工业用三甲基一氯硅烷

ICS71.080.30;71.080.99
G 17
备案号：65328~65330—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T539353952018
工业用三甲基一氯硅烷、
工业用对甲苯磺酰氯和
工业用对硝基苯甲酰氯
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5393-—2018
HG/T5394-2018
HG/T5395—2018
工业用三甲基一氯硅烷
工业用对甲苯磺酰氯.
工业用对硝基苯甲酰氯
....
(1)
(13)
(27)
ICS71.080.99
G17
备案号：65328—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5393—2018
工业用三甲基一氯硅烷
Trimethylchlorosilaneforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5393-2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、新亚强硅化学股份有限公司、唐山三友硅业有限责任公司、中国化工信息中心、浙江中天氟硅材料有限公司、江西蓝星星火有机硅有限公司、陶氏化学（中国）投资有限公司、山东金岭化学有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、浙江硕而博化工有限公司。
本标准主要起草人：过军芳、初亚军、蔡冬利、张华、杨庆红、邱玲、蔡宇豪、刘秀丽、龚兆鸿、李宏星、雷渭萍、李昌、王迪、徐青平、王武。(3)
工业用三甲基一氯硅烷
HG/T5393—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用三甲基一氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于硅粉和一氯甲烷以直接合成法生产的甲基氯硅烷混合单体经过分馏制得的工业用三甲基一氯硅烷。
分子式：CH,CISi
结构式：H,C—Si-CH3
CH3
相对分子质量：108.64（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。危险货物包装标志
GB190
工业用化学产品采样安全通则
GB/T3723
GB/T6678
GB/T6680
GB/T8170
GB/T9722
3术语和定义
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
下列术语和定义适用于本文件。3.1
高沸物high-boilingresidues
有机硅行业的甲基氯硅烷单体分离过程中沸点高于二甲基二氯硅烷的混合物。4要求
4.1外观：无色或微黄色透明液体，无机械杂质。(5)
HG/T5393—2018
2工业用三甲基一氟硅烷的技术指标应符合表1的规定。4.2
表1技术指标
优等品
三甲基一氯硅烷，w/%
一甲基三氯硅烷，w/%
四氯化硅，w/%
高沸物，w/%
≥99.5
0.10
≤0.05
≤0.2
：附录A图A.1中二甲基二氯硅烷色谱峰后流出组分的总和。5试验方法
5.1警示
合格品
≥99.0
≤0.20
≤0.10
由供需双方协商约定
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2
2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.3外观的测定
于具塞比色管中加人试样，在自然光或日光灯下目测。5.4工业用三甲基一氟硅烷中各组分含量的测定5.4.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱使其中各组分得到分离，用热导检测器检测，采用面积归一化法定量。5.4.2试剂
氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.4.3仪器
5.4.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。线性范围满足分析要求。5.4.3.2色谱工作站或数据处理机。5.4.3.3微量注射器：1.0μL或10.0μL。5.4.4色谱柱及色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。2
(6)
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（H，）流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
5.4.5分析步骤
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件14%氰苯基-86%甲基聚硅氧烷
HG/T5393—2018
30m×（0.32mm或0.25mm）×0.25μm初始温度40℃，保持2min~4min，升温速率20℃/min，终止温度150℃，保持2min
180
200
1.0~1.5
100:1
启动气相色谱仪，按表2的色谱操作条件或其他合适的条件调节仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站或数据处理机计算结果。采用面积归一化法定量分析。5.4.6结果计算
工业用三甲基一氯硅烷中各组分含量以各组分的质量分数W，计，数值以%表示，按公式（1）计算：
W=ZA
X100
式中：
A，—组分i的峰面积；
ZA，——各组分的峰面积总和。（1）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，三甲基一氯硅烷两次平行测定结果的绝对差值不天于0.2%，一甲基三氯硅烷、四氯化硅两次平行测定结果之差不天于其平均值的10%6检验规则
6.1本标准第4章规定的所有项目均为出厂检验项目。6.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。6.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样量不应少于20mL。工业用三甲基一氯硅烷遇空气极易水解，因而采样过程中应注意避免或尽量少接触空气，采样后应立即密封。贴上标签。
6.4检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。5用户应按照本标准规定的技术要求、采样、试验方法，罐装在到货24h内可提出异议，桶装在6.5
(7)
HG/T5393—2018
到货10d内对收到的工业用三甲基一氯硅烷进行验收。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7. 1. 1
工业用三甲基一氯硅烷产品包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，内容包括a)
7.1.2
生产厂名称；
产品名称；
厂址；
生产日期或批号；
本标准编号；
净含量；
GB190中规定的“易燃液体”和“腐蚀品”标志。生产厂应保证每批出厂的工业用三甲基一氯硅烷都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称；
产品名称；
生产日期或批号；
产品检验结果或检验结论；
本标准编号等。
2包装
工业用三甲基一氯硅烷产品的包装采用干燥、清洁的聚氟乙烯涂料（内衬塑料）钢桶或塑料桶包装，或根据用户要求使用符合安全规定的包装物进行包装。包装要求密封，不可与空气接触。槽车包装工业用三甲基一氯硅烷产品在装车前要用氮气置换吹扫车内残余物，避免污染产品。7.3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运输。运输途中应严防日晒、雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时要轻装、轻卸，防止包装容器损坏。7.4存
工业用三甲基一氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风，远离火源和热源及其他危险品，并应有防静电措施。
(8)
附录A
（规范性附录）
HG/T5393—2018
工业用三甲基一氯硅烷含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1典型色谱图
工业用三甲基一氯硅烷含量测定的典型色谱图见图A.1。7
说明：
空气：
11,12,13,14
氯化氢；
二甲基氢一氯硅烷；
一甲基氢二氟硅烷；
四氯化硅；
未知物1；
三甲基一氯硅烷；
未知物2；
一甲基三氟硅烷；
二甲基二氟硅烷；
高沸物。
工业用三甲基一氯硅烷含量测定的典型色谱图图A.1
各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
(9)
HG/T5393—2018
峰序号
11,12,13,14
表A.1
各组分相对保留值
组分名称
氯化氢
二甲基氢一氯硅烷
一甲基氢二氮硅烷
四氯化硅
未知峰1
三甲基一氯硅烷
未知峰2
一甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
高沸物
(10)
相对保留值
0.72
0.79
0.87
0.92
0.95
1.00
1.12
1.17
B.1危险警告
附录B
（资料性附录）
HG/T5393—2018
工业用三甲基一氯硅烷是高度易燃液体和蒸气，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸人后可引起咽喉和支气管的挛与水肿、化学性肺炎、肺水肿而致死，遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧爆炸的危险。受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性。
2安全措施
工业用三甲基一氯硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。防止蒸气泄漏到工作场所中，可能接触其蒸气时建议操作人员佩戴防毒面具、防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触，立即用大量流动清水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗；如眼晴接触，立即提起眼脸，用大量流动的清水或生理盐水冲洗至少15min并就医。如吸人，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给予输氧并就医。
B.3灭火方法
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳和砂土。禁止用水灭火。B.4泄漏处置
发生泄漏时，迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，严格限制人员进人。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防化服，不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其他不燃性材料吸附或吸收；也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容，用抗溶性泡沫覆盖，用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。(11)
打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
工业用三甲基一氯硅烷、
工业用对甲苯磺酰氯和
工业用对硝基苯甲酰氯
(2018)
HG/T5393~5395—2018
出版发行：化学工业出版社
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北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张2%字数60.5千字2019年3月北京第1版第1次印刷
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